20xx年醫(yī)學(xué)專(zhuān)題—第六章-獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)--磺胺類(lèi)1-閱讀頁(yè)
2024-11-16 00:56本頁(yè)面
【正文】 超臨界流體色譜法測(cè)定豬腎組織中的甲氧芐啶和三種類(lèi)固醇激素,分析柱為Spherisorb 5氨基鍵合柱,含甲醇的CO2作流動(dòng)相,熱噴霧電離(di224。)串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定,檢測(cè)限約10mg/kg,對(duì)于組織和奶中181。,第二十五頁(yè)，共四十頁(yè)。o)液相色譜法,20世紀(jì)80年代以來(lái),普遍采用反相色譜法,使用C1C8和苯基柱,尤以C18應(yīng)用最廣,以甲醇(或乙腈)水(含醋酸或偏磷酸)系統(tǒng)為流動(dòng)相,可分離檢測(cè)數(shù)種磺胺類(lèi)藥物及其代謝物,樣品可用甲醇或堿性緩沖液溶解制備。 HPLC的洗脫方式,一般采用等度洗脫,若需同時(shí)檢測(cè)數(shù)種磺胺類(lèi)藥物或多種代謝物,可采用梯度洗脫,通過(guò)改變流動(dòng)相流速或配比,實(shí)現(xiàn)在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)生物(shēngw249。,第二十六頁(yè)，共四十頁(yè)。nɡ)較其他磺胺類(lèi)藥物強(qiáng),在HPLC分離檢測(cè)時(shí),在ODS柱上會(huì)產(chǎn)生一定的拖尾現(xiàn)象,可采用反相離子對(duì)色譜法,以十二烷基磺酸或四丁基銨鹽作為反離子,也可使用掃尾劑三乙胺改善其拖尾現(xiàn)象。,第二十七頁(yè)，共四十頁(yè)。 其分離原理,是基于當(dāng)磺胺藥物分子接近或透入到β環(huán)糊精疏水腔內(nèi)時(shí)可形成包合物,改變了磺胺類(lèi)藥物分子的某些理化性質(zhì)。)時(shí)間。 本法選擇的流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液(pH7.0)甲醇(85+15),可分離7種磺胺類(lèi)藥物的混合物。,紫外檢測(cè)器,磺胺類(lèi)藥物在250~290nm波長(zhǎng)區(qū)間有強(qiáng)的紫外吸收,因此(yīncǐ)HPLC的在線(xiàn)檢測(cè),一般采用紫外檢測(cè)。,第二十九頁(yè)，共四十頁(yè)。ngguāng)檢測(cè)器,磺胺類(lèi)藥物(y224。)本身具有弱的熒光特性,但熒光檢測(cè)時(shí)還需要熒光衍生化。 磺胺類(lèi)藥物與OPA或其衍生物(如4羥基鄰苯二甲醛)在酸性介質(zhì)中反應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色熒光,檢出量可達(dá)1 109~8108mol/mL的濃度范圍。,熒胺作為熒光衍生劑,可選擇性地用于具有(j249。 此外,也有人采用2,6二氨基吡啶作為熒光衍生劑,其檢出量可達(dá)109 ~1010mol/mL。,第三十一頁(yè)，共四十頁(yè)。)比較,電化學(xué)檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度并無(wú)顯著提高,且不能同時(shí)檢測(cè)甲氧芐啶。,第三十二頁(yè)，共四十頁(yè)。 zi)1,Horie等報(bào)道了蜂蜜中10種磺胺類(lèi)藥物的LCUV測(cè)定方法。ngjiě),進(jìn)樣。m),以0.05mol/L 磷酸二氫鈉乙腈(2+1)作流動(dòng)相,流速0.5mL/min,275nm處紫外檢測(cè),能檢測(cè)到蜂蜜中磺胺類(lèi)藥物濃度50181。,第三十三頁(yè)，共四十頁(yè)。)樣品色譜圖,1一磺胺噻唑。 d236。3一磺胺甲嘧啶。 5一磺胺二甲嘧啶。7一磺胺氯達(dá)嗪。9一磺胺喹嗯啉。,例子(l236。等報(bào)道了柱前衍生化離子對(duì)色譜法測(cè)定雞肉中4種磺胺類(lèi)藥物。cleosil 120 C18柱(25cm,5181。 在上述條件下,檢測(cè)限:磺胺嘧啶3181。g/kg、磺胺二甲氧嘧啶9181。g/kg。,標(biāo)準(zhǔn)品和雞肉樣品(y224。nɡ 224。g/kg。g/kg。g/kg。g/kg,A磺胺類(lèi)藥物(y224。)標(biāo)準(zhǔn)品,B空白肌肉,C空白添加樣,第三十六頁(yè)，共四十頁(yè)。 zi)3,Le Bo181。ng)基質(zhì)固相分散技術(shù)LC法分析肌肉組織中8種磺胺類(lèi)藥物和6種其他藥物。 色譜柱為ODS柱(25cm,5181。 在上述條件下,能檢測(cè)到肌肉組織中藥物濃度3.5~66181。,第三十七頁(yè)，共四十頁(yè)。 zi)4,Wen等采用固相微萃取(SPME)液相色譜法測(cè)定牛奶中5種磺胺類(lèi)藥物殘留。)。V檢測(cè)。 磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺間甲氧嘧啶鈉和磺胺醋酰鈉的檢測(cè)限分別為2.0ng/mL, 2.8ng/mL, 1.7ng/mL, 2.5ng/mL和22ng/mL。,第三十八頁(yè)，共四十頁(yè)。 zi)5,Gehring等采用LCAPCIMS法分析魚(yú)組織磺胺(hu225。n)嘧啶： 樣品用乙腈提取, 二氯甲烷液液分配,丙磺酸交換柱和C18固相萃取柱凈化,分析柱為Inertsil ODS2柱,以乙腈2%醋酸(20+80)作流動(dòng)相,流速lmL/min。,內(nèi)容(n232。ng)總結(jié),一、概述。)乙酰化變成乙?；前?。洗脫定量法：從板上洗脫后,可按分光光度法,或與熒光胺、對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)后的比色法,或重氮化偶合后的比色法進(jìn)行,第四十頁(yè)，
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