【正文】 花器后，儀器會(huì)現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值，此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個(gè)旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向上移動(dòng)，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點(diǎn)擊向右移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向左移動(dòng)，調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)，10mA為最佳值，省略了選擇的過程。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。第十三步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值，左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測(cè)試前都要用空白樣液校零。測(cè)量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。固定相可以是一種固體吸附劑，或?yàn)橥繚n于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜，此液膜可稱作固定液。色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附（或分配）系數(shù)的差別，其微觀解釋就是分子間的相互作用力（取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力）的差別。由于流動(dòng)相的流動(dòng)使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次（達(dá)幾百、幾千次）的吸附（或溶解）、解吸（或揮發(fā)）過程，這樣就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系數(shù)只有微小差別的組分，在固定相上的移動(dòng)速度產(chǎn)生了很大的差別，從而達(dá)到了各個(gè)組分的完全分離。主要設(shè)備參數(shù)如下： 檢測(cè)器靈敏度：熱導(dǎo)池：S≥1000mVml/mg；載氣H2樣品C6H6－氫焰：Mt≤11010g/sec；載氣N2樣品C6H6檢測(cè)器穩(wěn)定性：基線漂移：≤：室溫＋40℃－300℃ 恒溫精度：177。選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第三步：開載氣用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個(gè)氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面：當(dāng)閥關(guān)閉時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開，當(dāng)閥打開時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。第四步：檢查柱前壓力點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。第五步：調(diào)節(jié)載氣流量點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會(huì)出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。界面上的三個(gè)流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊增加流量，右鍵點(diǎn)擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開度后，轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭，產(chǎn)生一個(gè)皂膜，被載氣推動(dòng)由下向上運(yùn)動(dòng)，記錄皂膜通過一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動(dòng)計(jì)算顯示出來。調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值，然后進(jìn)行下一步。關(guān)的狀態(tài)：開的狀態(tài)：第七步：調(diào)節(jié)溫度用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進(jìn)樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開關(guān)接通電源，指示燈亮。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)。然后點(diǎn)擊落筆開始走基線。注意：對(duì)于使用FID檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖：２６然后還要開氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點(diǎn)火等步驟。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)注射進(jìn)樣，記錄儀開始畫出色譜圖。第十步：數(shù)據(jù)處理２７點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面：根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。第十一步：實(shí)驗(yàn)完畢在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后，按開機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī)：關(guān)閉記錄儀電源，臺(tái)起記錄筆將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫關(guān)閉總電源打開柱室，等柱溫接近室溫時(shí)，關(guān)閉載氣。２８高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)概述：以液體做流動(dòng)相的色譜稱為液相色譜。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測(cè)器，加上計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，使得液相色譜實(shí)現(xiàn)了高效率和高速度。二、實(shí)驗(yàn)裝置：Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡介：Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng)，將Agilent長期的化學(xué)分析經(jīng)驗(yàn)與領(lǐng)先的計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合，把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實(shí)驗(yàn)室。本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集（色譜圖）的過程。３０第二步：確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表：第三步：加入試劑點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面：在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。完成后，點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集，它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。開始方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。進(jìn)樣器：溶劑系統(tǒng)：３３色譜柱：檢測(cè)器：編輯方法完成后，在啟動(dòng)系統(tǒng)之前，請(qǐng)返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無汽泡。打開Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。第六步：啟動(dòng)系統(tǒng)完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”:３５啟動(dòng)系統(tǒng)后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進(jìn)樣運(yùn)行方法。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制→運(yùn)行方法”開始進(jìn)樣和分析，或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵：３６開始進(jìn)樣后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：３７待色譜圖出完后，樣品分析完畢。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)