【正文】 裂紋的偏轉(zhuǎn)、分叉與橋聯(lián)作用，提高長裂紋擴展阻力，降低短裂紋擴展阻力。實現(xiàn)這一目標(biāo)最好的方法就是制備 具有均勻彌散結(jié)構(gòu)的納米復(fù)相可加工陶瓷。 研究的目的和意義 目前，玻璃窯中使用的支撐材料主要為石墨材料。 SiC 材料雖然具有很好的耐高溫、耐磨損、抗熱震性、抗氧化性等，但該材料硬度極高，以至于燒結(jié)致密后無法機加工，并且在高溫下很容易與玻璃粘結(jié)在一起，不易分離。 Cp/SiC 材料，即耐高溫，又有一定某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 9 的強度，可以多次反復(fù)使用。因此， Cp/SiC 新材料由于其優(yōu)良的耐高溫性和易加工性 ,在玻璃夾具行業(yè)具有極大的應(yīng)用發(fā)展?jié)摿Α? 前期課題已對碳含量分別為 10%、 15%、 25%時對 Cp/SiC 的力學(xué)性能、機加工性、抗氧化性和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。因此有必要對上述部分存在的問題繼續(xù)深入研究，采用其它的方法對機加工結(jié)果予以輔助，進(jìn)而提高實驗結(jié)論的可靠性和科學(xué)性。經(jīng)過前期實驗發(fā)現(xiàn)C/SiC 材料可以滿足以上要 求，有希望成為一種應(yīng)用廣泛的新材料。研究碳含量分別為 0、 10%、 15%、 20%時 Cp/SiC復(fù)合材料密度、機加工性、力學(xué)性能以及與玻璃的粘結(jié)性。通過引入隸屬函數(shù)和特征加權(quán)，使可加工性邊界模糊化，能夠很大程度上體現(xiàn)領(lǐng)域?qū)＜业闹R及思維結(jié)構(gòu)，所得出的綜合評判結(jié)果能較為準(zhǔn)確反映各種可加工陶瓷材料的可加工性，進(jìn)而得出機加工性最佳時所對應(yīng)的碳含量。制備出符合工業(yè)生產(chǎn)需要的新材料，即可以帶動生產(chǎn)技術(shù)改進(jìn)，推動經(jīng)濟發(fā)展，又給材料研究和新材料開發(fā)帶來新的商機和發(fā)展。 （ 2）納米碳黑粘度較大，分散性較差，導(dǎo)電性較好，是一種補強性能良好的碳黑，在作為膠料的補強劑時，能賦予膠料較好的抗撕裂性、耐磨性和彈性。 表 21 N330 納米炭黑的各項性能指標(biāo)表 [16] 產(chǎn)品指標(biāo) 參數(shù) 吸碘值 (g/kg) 82177。 7 著色強度 （ %） 96110 加熱減量 （ %≤） 灰份 （ %≤） 45um 篩余物 （ %≤） 500um 篩余物 （ %≤） （ 3）本實驗所用的油酸為分析純，為中國 表 22 油酸各項性能指標(biāo) [17] 產(chǎn) 品 指 標(biāo) 參 數(shù) 分 子 式 C18H34O2 分 子 量 密 度 （ 20℃） g/m3 酸 值 195200 乙醇溶解實驗 合 格 灼燒殘渣（以硫酸鹽計 %） ≤ 酸 度 合 格 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 11 本實驗所用乙醇為分析純，為天津市瑞金特化學(xué)品有限公司制備。 （ 6）蒸餾水：作為溶劑。 （ 8）磨介。 表 23 實驗中用到的主要儀器 儀器名稱 型號 產(chǎn)地 用途 電子天平 JJ300 常熟雙杰測試儀器廠 配料 噴霧造粒機 MOBILE MINOR Niro 公司 噴霧造粒 圖像處理維氏 硬度計 432SVD 沃伯特測量儀器（上海） 有限公司 對樣品進(jìn)行顯微硬度的測定 劃片切割機 EC400 VISTA CALIFORNIA MADE IN USA 切割標(biāo)準(zhǔn)試樣 電子萬能試驗機 CMT5305 深圳新三思計量技術(shù)有限公司 測試三點抗彎。 干燥 磨好后把混合漿料置于干燥箱中烘干， 10h 后取出，用研缽研磨，過 80 目篩以備用。具體步驟為：將稱量好的粉料倒入金屬壓模中，震動壓平后，把金屬模放在干壓機壓頭下，然后以 16 噸的壓力通過壓機壓頭進(jìn)行單向加壓，保壓 30 秒后進(jìn)行脫模。 壓制 50mm 50mm的方塊，每份料壓制 4 塊，重量為 30g/塊 （ 加粉 30g）。 樣品燒結(jié) 將 C/SiC 復(fù)合陶瓷的坯體置于石墨坩堝，素坯之間依次用石墨紙隔開以防止燒結(jié)過程樣品之間相互粘結(jié)。用游標(biāo)卡尺稱量各組燒結(jié)體的長、寬、高，并用電子天平稱量其質(zhì)量，記入表格。 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 13 0 100 200 300 400 50005001000150020212500溫度/℃時間/min圖1 1 碳化硅陶瓷燒結(jié)曲線 密度測量 （阿基米德排水法） 先用分析天平稱量各式樣干重，再 測其濕重，將數(shù)據(jù)記入表格；具體計算公式見公式 21： 水的密度濕重干重 干重 /)( ???（ρ水 =1g/cm3） （ 21） 在測量中應(yīng)該注意的事項有：（ 1）不要讓試樣表面產(chǎn)生氣泡；（ 2）測量濕重從水中取出要使天平歸零；（ 3）測量中不要碰實驗臺，應(yīng)盡量保持安靜；（ 4）如果試樣體表的氣泡過多，則必須將試樣置于蒸餾水中煮沸半小時后再測定；（ 5）實驗儀器用完恢復(fù)原貌，打掃實驗室衛(wèi)生。在此 過程中應(yīng)注意： 樣平放在墊片上； ，由于試樣的硬度不同，應(yīng)注意下刀尺寸，防止將刀口和試樣損壞。在切割的過程中應(yīng)注意： ； ，下刀應(yīng)盡量慢；，以免損壞儀器及試樣； ，導(dǎo)致電機過熱，為保護電機，應(yīng)適當(dāng)使其停止工作。 力學(xué)性能檢測 （ 1） 抗彎強度的測定： 抗彎強度的測定：抗彎強度測試在萬能材料試驗機上進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)試樣尺寸為 3 mm 4 mm 36 mm，采用三點彎曲法測量，跨距為 30mm，加載速率為 ，每個數(shù)據(jù)測試 4 根試條，然后取平均值。然后通過圖像處理維氏硬度計測量試樣的微觀硬度。 注：實驗現(xiàn)象注意觀察鉆孔孔徑大小是否均勻，加工表面是否光滑，鉆孔粉末是否均勻細(xì)膩。 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 15 第 3 章 結(jié)果與討論 實驗結(jié)果分析 C/SiC 復(fù)相陶瓷的 XRD 物相組成分析 圖 31 為 C/SiC 復(fù)合陶瓷燒結(jié)樣品粉末的 XRD 圖。此外，通過與標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡片對比后發(fā)現(xiàn)，在圖中能找到 291129（ βSiC） 和 291131（ αSiC） 的三強峰，說明燒結(jié)后的樣品出現(xiàn)了 αSiC 和 βSiC 兩種晶型，即 SiC 燒結(jié)后發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變，并有部分保留到了常溫。這可能是加入碳能夠促進(jìn) βSiC 向 αSiC 轉(zhuǎn)變。 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 16 C/SiC 復(fù)相陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)分析 圖 32為不同含碳量 C/SiC 復(fù)相陶瓷的斷口表面的 SEM 照片。從圖 32（ b）、（ c）、（ d） 中可以看出在 SiC 顆粒周圍開始出現(xiàn)無定型的碳，并且隨著碳含量的增加， SiC 周圍的碳逐漸增加。但圖 （ b） C/SiC 復(fù)相陶瓷更為致密。由圖 33 可見，隨著碳含量的增加， C/SiC 復(fù)相陶瓷的密度逐漸降低。由于本實驗采用真空燒結(jié)，所以所制樣品的密度較高。 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200 .00 .51 .01 .52 .02 .53 .03 .54 .0體收縮率104（%）碳含量（%）圖34 碳含量對Cp/SiC復(fù)相陶瓷體收縮率的影響 從圖 34 中可以看出，隨著碳含量的增加， C/SiC 復(fù)相陶瓷的線收縮率逐漸減小，這可能是由于本實驗所使用的碳為納米級，在 SiC 成型和燒結(jié)的過程中，碳顆粒填充了 SiC 顆粒的間隙，從而使 SiC基體體收縮較少。 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 18 碳含量對陶瓷抗彎強度的影響 圖 35 為碳含量對 C/SiC 復(fù)相陶瓷抗 彎強度 的影響。這可能是由于碳的強度 較低，加入碳后，復(fù)相陶瓷中的微裂紋的數(shù)量增加，塑性性變形能力下降所致。 但所制樣品的抗彎強度整體偏低，由于前期工藝過程基本完善，出現(xiàn)此問題的關(guān)鍵可能是所用粉末原料存在問題，有待進(jìn)一步通過實驗論證。 某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 19 碳含量對陶瓷機械加工性的影響 圖 36 為不同碳含量復(fù)合陶瓷的鉆孔實驗照片。 通過對比 36 及實際加工現(xiàn)象，可知 （ c）（ d） 圖 所對應(yīng)孔徑邊緣整齊，內(nèi)壁表面光滑，沒有出現(xiàn)崩裂現(xiàn)象。 （ b） 圖對應(yīng)樣品孔徑較均勻，但鉆孔阻力大，孔淺、粉末不均勻，孔邊緣有崩裂現(xiàn)象，很難加工?？走吘売斜懒熏F(xiàn)象。這可能來源于碳顆粒間的弱結(jié)合以及碳與 SiC 基體之間形成的弱界面，在鉆孔時，裂紋會優(yōu)先在弱結(jié)合區(qū)沿著弱結(jié)合或弱界面處產(chǎn)生和擴展，造成基體晶粒的剝落，從而易于加工。因此降低加工成本和提高陶瓷材料的可加工性，是陶瓷推廣應(yīng)用急需解決的問題[19]。例如刀具磨損率、表面粗糙度、材料去除率等。怎樣建立一個指標(biāo)體系，考慮陶瓷各個物理、力學(xué)性能對陶瓷的可加工性進(jìn)行評價，是現(xiàn)今急需解決的問題。 有鑒于此，本文運用模糊數(shù)學(xué)理論，考慮材料的物理和力學(xué)性能，提出了一種對可加工陶瓷的加工性進(jìn)行評判的方法。一般包括陶瓷的斷裂韌性、硬度、彈性模量、強度、泊松比等。因為只是初步研究，暫時先取 3 個 因素，并設(shè)定 u1為材料硬度 Hv； u2為材料斷裂韌性 KIC、 u3為材料彈性模量 E。本著科學(xué)和模糊的原則，本文將陶瓷材料加工聚為 5類，以提高評判的準(zhǔn)確性和可行性。 （ 3） 單因素評判 單因素評判是單獨從一個因素角度出發(fā)進(jìn)行判斷，以確定評判對象對評價集合元素的隸屬程度。 其中 rij是因素集中第 i 個因素 ui對判斷集中第 j 個元素 vj（ j=1， 2， 3， … ， m） 的隸屬程度。 （ 4）建立權(quán)重集 由于各個因素對陶瓷機加工性能的重要程度不同。權(quán)重集nnuWuWuW ???? ?2211W ，可寫成模糊向量形式： ）（ nW w,w,w 21 ?? 。根據(jù)可加工陶瓷各項性能對陶瓷加工性的影響以及領(lǐng)域?qū)＜业脑u判，采取權(quán)重集為 ),(?W 。模糊集 B 是權(quán)重集 A與單因素模糊評判矩陣 R 的合成。 n21 ， ??? RWB ,式中），（ m2,1jrwb ijn 1i ij ??? ?? 。 （ 5） 建立綜合評價指標(biāo) 為了能夠準(zhǔn)確區(qū)分各種陶瓷的機加工性能優(yōu)劣，可以采用 CT去乘 B，即綜合評價指標(biāo) BEH T得到綜合評判集 )hh,h( n21 ， ??H ，分別比較 hi數(shù)值的大小，值越大，所對應(yīng)的材料的可加工性越好。一般而言，這三個性能值越大越難加工，但對于部分陶瓷，有些難以通過 這些數(shù)值從表觀上準(zhǔn)確判斷。 表 1：可加工陶瓷材料的性能 [21] 編號 材料 Hv/GPa KIC/MPa 因此，機加工影響因素選擇斷裂韌性、彈性模量、材料硬度。因此，機加工影響因素選擇斷裂 韌性、彈性模量、材料硬度。 由于模型所需的斷裂韌性及彈性模量暫時無法檢測，所以從文獻(xiàn)挑選查得表 32所示數(shù)據(jù)，用于模型驗證。 表 32 YTZP/LaPO4陶瓷力學(xué)性能 [18] LaPO4（ V0） % 硬度 Hv/GPa 斷裂韌性 KIC/MPa材料的可加工性等級相對于被評價的一組材料只具有相對性，而不是一個絕對的概念。通過Gaussian 型隸屬 函數(shù)222 )(),( ?? cxecxF ???（ σ 和 c 是隸屬度函數(shù)的兩個特征參數(shù) ) 表 33 隸屬度函數(shù)特征參數(shù)值 [22] 參數(shù) σ c1 c2 c3 c4 c5 E 30 70 150 165 180 200 KIC Hv 2 0 4 7 10 14 將實驗所得數(shù)據(jù)及表數(shù)據(jù)代入公式 (1),計算出 ui對 vj的隸屬度 rij，進(jìn)而可以計22i2 cxexu ? ）（）（ ?某某某某 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 23 算出單因素評判矩陣 R。 ② 隸屬度函數(shù)的選擇沒有找到充分的理論依據(jù)，導(dǎo)致模型結(jié)果與實際有偏差 。 解決方法 陶瓷材料是典型的難加工材料，評判的方法主要是對比在相同條件下各種材料相對加工的難以程度，例如難加工、較難加工、易加工、較易加工等，都是一些模糊概念，沒有絕對的界限。最近在材料的磨削加工性的評價中，對此方法也有一定的研究 [20]。因而，針對模型存在的問題提出以下兩點解決方案： （ 1） 可以考慮在模糊綜合評價的基礎(chǔ)上，采用模糊層次綜合評判法，對陶瓷材料的加工性進(jìn)行評價。進(jìn)而應(yīng)用模糊綜合評價模型對陶瓷材料的加工性進(jìn)行評價，這樣就能減小權(quán)重確定的主觀性，對陶瓷材料的加工型進(jìn)行較為準(zhǔn)確的預(yù)測。通過選擇多個離散點的隸屬度值進(jìn)行比較以及繪制函數(shù)曲線圖，得到較復(fù)合客觀事實的參數(shù)，再根據(jù)模型進(jìn)行計算。 進(jìn)而 在條件允許的條件下，開發(fā)相應(yīng)的軟件，為研究陶瓷的機加工提供參考。 2) 在 0、 10%、 15%、 20%四個碳含量中，碳含量為 10%的 C/SiC 復(fù)相陶瓷的顯微組織最致密，而且碳與 SiC 的結(jié)合情況較好。 4) 隨著碳含量增加， C/SiC 燒結(jié)體的抗彎強度逐漸減小。 5) 隨著碳含量的增加，復(fù)相陶瓷機加 工性逐漸增強。導(dǎo)致這次畢業(yè)設(shè)計時間緊、任務(wù)重。 所以我要對所有幫助過我的人一一感謝。其次我要感謝陸老師，我的畢業(yè)設(shè)計都是在陸老師的 精 心指導(dǎo)下完成的，在實驗的整個過程中，陸老師在百忙中為我解答了很多專業(yè)方面的問題，而且總是耐心細(xì)致地“服務(wù)”于我們學(xué)生，他的一言一行深 深觸動著我，讓我學(xué)會了很多。另外，還要感謝本學(xué)院 08 級曾今無私幫助過我的同學(xué)，沒有你們的幫助，我的實驗不可能順利開展。 最后，再次對關(guān)心、幫助我的老師和同學(xué)表示衷心地感謝！祝福你們在今后的生活中事事順利，天