【正文】 溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。使凝固點偏低，從而使摩爾質(zhì)量偏低。當(dāng)析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。如果加入量過多，一方面會導(dǎo)致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。締合生成締合物使?jié)舛冉档?，溫差變小，相對分子質(zhì)量測定值偏大。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。若在較小的溫度變化內(nèi)，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。氣壓計與管之間有空氣進(jìn)入影響測定沸點準(zhǔn)確度，結(jié)果偏大。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？答：不能。漏氣會導(dǎo)致在整個實驗過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達(dá)到平衡，從而造成所測結(jié)果不準(zhǔn)確。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行？答：因為折射率與溫度有關(guān)，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水，保持恒溫。如何使回流進(jìn)行好？它的標(biāo)志是 什么？ 答：要使回流進(jìn)行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。(4)對應(yīng)某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。⑤儀器應(yīng)避免強烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時間的變化曲線（稱為步冷曲線）。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標(biāo)表示時間，以縱坐標(biāo)表示溫度。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點所對應(yīng)的溫度時，開始有固體A析出，此時系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點。當(dāng)熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時，％左右？ 答：％左右時，焊錫的熔點為183176。C，這個溫度點我們稱為共晶點。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì)，則相圖失真。因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。首先，我通過做實驗了解了許多實驗的基本原理和實驗方法，學(xué)會了許多種不同的測量分析方法，基本實驗儀器的使用等；其次，我也提高了獨立與合作做實驗的能力，大大提高了我的動手能力和思維能力以及基本操作與基本技能的訓(xùn)練，并且我也深深感受到做實驗要具備科學(xué)的態(tài)度，認(rèn)真態(tài)度和創(chuàng)造性的思維。以下是我個人所做的每個實驗的小結(jié)與個人心得體會。在實驗過程中要注意觀察恒溫槽的溫度和測定水當(dāng)量、萘的燃燒熱時的時間記錄，如果有錯會造成校正曲線的不準(zhǔn)確，從而造成誤差。點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗的關(guān)鍵。實驗時體系中的空氣要排除干凈，同時要防止倒灌現(xiàn)象和保持恒溫槽的溫度，減小實驗的誤差。實驗三：完全互溶雙液系的平衡相圖我們通過實驗測得的數(shù)據(jù)繪制環(huán)已烷—乙醇雙液系的T—x圖，以此找出恒沸點混合物的組成和最低恒沸點，同時也掌握了阿貝折射儀的使用方法。實驗四：凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量本實驗通過測定水的凝固點降低值計算尿素的摩爾質(zhì)量，從而讓我們掌握測定技術(shù)和精密數(shù)字溫度測量儀，并加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。實驗五：液相反應(yīng)平衡常數(shù)實驗通過測定液相反應(yīng)平衡常數(shù)來掌握分光光度法測定甲基紅電離常數(shù)的基本原理和分光光度計及PH計的正確使用方法。分光光度法和分析中的比色法相比較有很多優(yōu)點，首先它的應(yīng)用不局限于可見光區(qū)，可以擴大到紫外和紅外區(qū)，所以對沒有顏色的物質(zhì)也可以應(yīng)用。實驗六：電極的制備和原電池電動勢的測定實驗通過測定Zn—Cu電池的電動勢和Cu、Zn電極的電極電勢，讓我們學(xué)會一些電極的制備和處理方法，同時亦掌握電位差計的測量原理和正確使用方法。實驗要注意電解質(zhì)的濃度、反應(yīng)的溫度及儀器的誤差，從這幾方面入手可以降低實驗誤差。實驗過程中要注意溶液的配制及儀器的正確使用，降低實驗誤差，同時恒溫槽的溫度也要控制好，以免影響實驗結(jié)果，還有黏度計要垂直放置，實驗過程中不要振動黏度計，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實驗溶液配制時應(yīng)該要盡量準(zhǔn)確，可以減少誤差，還有在最后一步蒸餾時可以多過濾幾次，把雜質(zhì)徹底除干凈，以降低實驗誤差。實驗九:最大包壓法測定溶液表面張力實驗通過測定不同濃度乙醇溶液的表面張力，由實驗數(shù)據(jù)得出分子的截面積及吸附層的厚度，從而掌握最大包壓法測定表面張力的原理，并了解影響表面張力測定的因素。實驗時毛細(xì)管尖端必須恰與液面相切，否則測得的實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，會使得曲線繪制不準(zhǔn)影響實驗結(jié)果，還有切線的選擇也會影響結(jié)果，而且影響較大。以此來測定不同溫度時蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期，并求出反應(yīng)的活化能。因為實驗為一級反應(yīng)，所以反應(yīng)物的起始濃度不影響反應(yīng)速率常數(shù)。實驗受溫度的影響，所以要控制好恒溫槽的溫度，以免測得的數(shù)據(jù)有偏差。因為乙酸乙酯溶液需臨時配制，所以配制時速度要快，以減少揮發(fā)損失，影響實驗結(jié)果。實驗所需的溶液要準(zhǔn)確配制，并且本實驗受溫度影響較大，在實驗過程中要控制好溫度，保持恒溫。實驗十三：二組分金屬相圖的繪制實驗通過掌握熱分析法測繪Sn—Pb二組分固—液平衡相圖的原理和方法，讓我們學(xué)會JX—3DA型金屬相圖測試儀的使用方法。實驗過程中操作要小心，防止?fàn)C傷，還有加熱樣品時溫度要適當(dāng)，否則步冷曲線轉(zhuǎn)折點測不出。由于離子的水化作用，離子遷移時實際上是附著水分子的，所以由于陰，陽離子水化程度不同，在遷移過程中會引起濃度的改變。個人心得體會接下來談?wù)勎以谧鰧嶒灂r的一些技巧與方法。并且在實驗中一些細(xì)節(jié)之處要特別小心，若不懂如何處理，可以跟其他同學(xué)一起探討一下，把問題解決，這樣實驗結(jié)果也會更加精確；第四，實驗后數(shù)據(jù)處理一定要獨立完成，不要抄襲他人的，否則的話，做實驗就沒有什么意義了，當(dāng)然也就不會有什么大的收獲。比如在數(shù)據(jù)處理畫圖時，就要用軟件畫圖，這就會聯(lián)系到大一上計算機課時學(xué)到的excel軟件的應(yīng)用，這就會要求我們要熟悉且掌握這款軟件的使用。有理論而不去實踐，這是紙上談兵，對我們能力的提升沒有一點益處。但是物化實驗不一樣，它融合了理論和實踐。同時也使我認(rèn)識到了物理化學(xué)實驗作為化學(xué)實驗課程的重要分支，是與物理化學(xué)課課堂理論教學(xué)相輔相成的基礎(chǔ)實驗課程。而且通過做物化實驗，使我清楚的認(rèn)識到，做事要嚴(yán)謹(jǐn)，做人應(yīng)誠信。只有這樣，以后走向工作崗位，才能踏踏實實，做一個堂堂正正的人。我每次做實驗幾乎走在我們這組組員的后面，這說明我在動手能力方面，實驗準(zhǔn)備方面和同學(xué)之間還存在不少差距。這讓我意識到了自己和同學(xué)之間的差距，提醒我在日后學(xué)習(xí)、做事方面更加努力，更好地提高自己。第一個便是邏輯思維能力的增強。而我們在這十四個實驗中不僅慢慢的培養(yǎng)了勤于思考和善于分析的能力，同時也讓我們充分發(fā)揮了想象力，對于我們不斷提高思維的邏輯性很有幫助。物理化學(xué)實驗是為大學(xué)二年級學(xué)生開設(shè)的一門獨立課程，因此有條件多方面來培養(yǎng)學(xué)生的自學(xué)能力，包括自學(xué)教材和實驗儀器說明書的能力和習(xí)慣，整理、歸納、綜合和評價知識的能力，查找文獻(xiàn)資料以及使用多種工具書和手冊獲取所需的新知識的能力。主要是通過科研實踐培養(yǎng)研究和解決問題的創(chuàng)新能力?？傊@次物化實驗對我影響很大，它不僅使我學(xué)到了許多新的知識，了解了許多不同的實驗儀器，最重要的是讓我明白了許多道理，明白了合作的重要性，同時也豐富了我自身的經(jīng)歷，開闊了眼界，加深了我對物理化學(xué)實驗的認(rèn)識。