農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)培訓(xùn)教材-閱讀頁
2025-01-11 03:12本頁面
【正文】 有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留情況。本法利用酶催化乙酰膽堿水解，水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)生生黃色物質(zhì)，該物質(zhì)在 412nm處有吸收，測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷蔬菜中含有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的情況。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 31分光光度法 試劑：① (提取液 )：分別稱取 二鉀和 ，溶解于 1000mL 蒸餾水中。 ? ③底物：稱取 125mg 碘化硫代丁酰膽堿，溶解于 15mL緩沖液中，搖勻后置 4℃ 冰箱中保存?zhèn)溆谩? ? ④丁 (或乙 )酰膽堿酯酶：根據(jù)酶的活性情況，用緩沖液溶解，3min內(nèi)的吸光度變化控制在 。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 ? 步驟：①樣品處理 ? 樣品 → 擦去表面泥土 → 剪成 1cm見方碎片 → 取樣品1g， (非葉菜類取 2g) → 加入 10mL緩沖溶液 → 手搖振蕩 12min（或超聲波振蕩 30s） → 靜置 35min，待用。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 ③樣品溶液測試 ? 試管中加入 100?L酶液和 100?L顯色劑，再加入，其它操作與對照溶液測試相同，記錄反應(yīng) 3min的吸光度變化值 ?At。 ? 抑制率 (%)=[ (?A0?At)/ ?A0] 100 ? 當(dāng)蔬菜樣品提取液對酶的抑制率 ≥50%時，表示蔬菜中有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在，需要重復(fù)檢驗 2次以上確定結(jié)果。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 注意事項： ? 靈敏度高于速測卡法。該類儀器使用簡單方便，直接顯現(xiàn)檢測結(jié)果，配有數(shù)據(jù)管理軟件，檢測數(shù)據(jù)可上傳，是目前省市一級對農(nóng)藥殘留監(jiān)督和縣區(qū)一級日常檢測的主要儀器。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 注意事項： ? 具體是否能用，需待使用儀器測其空白樣的活性才能確定。 ? 如果空白差值小于 ，最好不用。同時有條件的可使用酶標(biāo)儀來測定酶的活性，結(jié)果更準(zhǔn)確。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 注意事項： ⑤葉菜類去爛葉、枯葉，并切成寬度為 1cm左右的試樣。 ? 檢測前的樣品在稱量前不能水洗，若沾有泥土或水，可用干凈的毛巾擦干凈。 措施：靜置幾分鐘再吸取 用中速 (或低速 )的濾紙過濾 ⑦酶抑制的溫度和時間對酶的活性影響較大。 ? 在氣溫高時可縮短培養(yǎng)時間、降低培養(yǎng)溫度、快速檢測儀預(yù)熱的時間不要太長等方式來增加檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 ? ⑨每批樣品的控制時間、溫度條件必須與對照溶液的條件完全一致。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 注意事項： ? ?假陽性和假陰性。 ? 除此，在反應(yīng)過程中化學(xué)干擾都有可能導(dǎo)致假陽性、假陰性現(xiàn)象的發(fā)生。 超臨界萃取（ SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 注意事項： ? ?抑制率出現(xiàn)低于 10%的結(jié)果，主要是操作中存在系統(tǒng)誤差、操作不熟練、加入底物后沒有搖勻、水純度不夠等因素造成。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 超臨界萃取（ SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 免疫膠體金檢測法 ? 結(jié)果判定 ? 陰性： T線比 C線深或一樣深，表示樣品中有機磷農(nóng)藥濃度低于試劑板檢出限或不含農(nóng)藥殘留。 ? 無效：未出現(xiàn) C線，表明不正確的操作過程或試劑板已變質(zhì)失效。在此情況下，應(yīng)用新的試劑板重新測試。 ? ②請勿使用過期的試劑板。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 31 有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快檢 溴甲烷的測定 ? 適用范圍：糧谷類中溴甲烷熏蒸劑殘留量的測定。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 32 熏蒸劑的快速檢測 ? 主要儀器 水蒸汽蒸餾裝置、比色管。此溶液每毫升相當(dāng)于 1mg溴甲烷。 超臨界萃?。?SCFE） 模塊 32 熏蒸劑的快速檢測 ? ②標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 ? 準(zhǔn)確吸取溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、 、 、 、 、分別移入錐形瓶中，加入 5mL 6mol/L 硝酸溶液，再加入水，使總體積達到 50mL；分別準(zhǔn)確加入 、 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mL以及硫酸鐵銨指示劑 2mL，搖勻后通過干濾紙濾入 50mL比色管中，備用。與標(biāo)準(zhǔn)管比較定量，求出樣品中溴甲烷的含量。通常使用的糧食熏蒸劑有溴甲烷、二硫化碳、環(huán)氧乙烷、四氯化碳、氯化苦、氰化物、砷化物和磷化物等。 ? ②由于食品中的環(huán)氧乙烷與無機氯化物化合成相應(yīng)的有害物質(zhì) —α氯乙醇，也需要對 α氯乙醇進行測定。 ? ④目前食品中熏蒸劑殘留量的檢測還沒有一種方便快捷的現(xiàn)場快速檢測方法，大多是依據(jù)化學(xué)反應(yīng)比色法或者利用氣相色譜儀進行分析。比如在封閉的集裝箱外檢測溴甲烷的泄漏量；地窖和包裝箱的溴甲烷的濃度。 ? ⑤樣品須粉碎過 200目篩以提高準(zhǔn)
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