氣相色譜儀確認(rèn)方案-閱讀頁
2024-08-24 09:24本頁面
【正文】 求。l 打印機(jī)：應(yīng)運(yùn)行正常。. 色譜工作站l 色譜工作站：應(yīng)運(yùn)行正常。l 電子記錄形成：格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求。. 儀器校驗(yàn)：應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。. 性能確認(rèn). 目的：確認(rèn)儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求，能滿足日常檢測需要。. 計(jì)量設(shè)備或器具：應(yīng)經(jīng)過校驗(yàn)，并在校檢周期內(nèi)。. 載氣流速準(zhǔn)確度檢查： 設(shè)定四個(gè)不同的載氣流速（8 ml/min），待氣流穩(wěn)定后，觀察設(shè)定值與監(jiān)測值差異。. 具體操作：待儀器平衡30分鐘后，運(yùn)行程序升溫，每隔20min觀察監(jiān)測值。（監(jiān)測值允許偏差：壓力︱監(jiān)測值設(shè)定值︱≤ kpa；流速︱監(jiān)測值設(shè)定值︱≤）. 檢測器氣體流速監(jiān)測值測定：（氣體流量設(shè)置為：空氣：400ml/min，氫氣：40ml/min，載氣30ml/min，允許流速監(jiān)測值偏差177。. 樣品溶液制備：稱取正十六烷適量，即得。. 計(jì)算公式： Q：C16峰面積（uVsec） W：取樣量（g） C：庫侖（Asec） X：分流比1/40 . 標(biāo)準(zhǔn)：正十六烷的S(C/g):應(yīng)≥. 進(jìn)樣精密度. 色譜條件：色譜柱：極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱，柱溫：50℃，進(jìn)樣口：220℃，檢測器：250℃，流速： ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)，分流比5:1，載氣：氮?dú)?，傳輸管及樣品環(huán)管溫度：120℃，瓶溫80℃，平衡時(shí)間20分鐘。. 測定法：，于頂空瓶中，立即封瓶。. 標(biāo)準(zhǔn)：峰面積RSD(至少進(jìn)樣5針) 應(yīng)≤%。l 打開軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與氣相色譜儀硬件成功連接后，自動(dòng)進(jìn)行分析模塊配置，硬件模塊（系統(tǒng)控制器、進(jìn)樣口、FID、附加加熱器、附加流量控制）與軟件測試模塊應(yīng)一致。l 創(chuàng)建方法文件，保存（能在硬盤上找到電子文檔）后，打開日志文檔應(yīng)有創(chuàng)建日志記錄；加載方法文件應(yīng)正確執(zhí)行設(shè)置參數(shù)；打開日志文檔應(yīng)有運(yùn)行方法文件日志記錄；創(chuàng)建批處理文件應(yīng)按照方法文件逐行正確執(zhí)行；打開日志文件應(yīng)有批處理文件執(zhí)行日志記錄；打開數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑應(yīng)有電子文檔。工作站重復(fù)測試3次均應(yīng)正常。. 性能確認(rèn)結(jié)果及評價(jià)見表四。. 當(dāng)儀器進(jìn)行重大檢修或使用條件發(fā)生變更或更換色譜工作站時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。. 每2年進(jìn)行再確認(rèn)。表一、預(yù)確認(rèn)記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果氣源%%柱溫箱溫度范圍（4～400℃）動(dòng)態(tài)控溫精度1
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