【正文】 端連接在一起。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 上的氮氣輸入口是關(guān)閉的。 ( ) 確保冷凝器處的蒸餾 液采出 閥是 打開 的。 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 19 of 31 主清洗 循環(huán) 1 日期 / 時間 79. 確保 蒸餾冷凝液接收器 的排 液 閥是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的廢氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的氮氣輸入管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的蒸餾物入口閥是關(guān)閉的 。C] 介質(zhì) 溫度 [176。 給樣品瓶貼好標(biāo)簽后取樣： 樣品 ID 號 ： 此處貼 LIMS 標(biāo)簽： 82. 將循環(huán)泵關(guān)閉。 廢 水 有機廢液 ( ) 將 反應(yīng)器 里的溶劑排出。 ( ) 84. 將玻璃接受器 T02 的排水管與 廢 液 站相連。 ( ) 用氮氣將管道吹干凈。 ( ) 86. 繼續(xù)進(jìn)行主清洗循環(huán) 2。IDNr. Ddd Page 101106 Page 20 of 31 主清洗 循環(huán) 2 日期 / 時間 87. 確保 反應(yīng)器 物料已 徹底排 盡并通過廢氣系統(tǒng) 進(jìn)行 排空 。C (范圍 : 15 – 25176。 176。C (范圍 : 0 – 10176。 176。 取樣前用 先放 10L溶劑 進(jìn)行沖洗。 加壓置換 3 次 1. ( ) 2.. ( ) 3. ( ) 90. 通過 流量計 向 反應(yīng)器 中添加規(guī)定 量 1 的溶劑。 圓桶 重量 加料前 kg 溶劑總量 kg 加料后 kg !! 放行：確保所使用的溶劑正確 且已 放行（除 純化水 以外）。 速度 ： rpm 啟動 反應(yīng)器 的取樣循環(huán)裝置。C (范圍 : 40 – 60176。 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 加熱開始 加熱結(jié)束 93. 確保使用了跟主清洗 循環(huán) 1 相同的泵和相同的軟管接頭。C] 介質(zhì) 溫度 [176。IDNr. Ddd Page 101106 Page 21 of 31 持續(xù)時間 ( 30 – 60 min. ) min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。 ( ) 和 /或 ( ) 流量計讀數(shù) 添加后 L 溶劑總量 L 添加前 L 將規(guī)定 量 1 的溶劑從 電子秤 通過 氮氣壓料 裝置 壓入 反應(yīng)器 中。 ( ) 96. 將 反應(yīng)器內(nèi)的溶劑 加熱至 50176。C)。C] 介質(zhì) 溫度 [176。 ( ) 將冷凝器的冷卻循環(huán)裝置并調(diào)至 45176。C)。C 98. 確保玻璃接受器 T01 被徹底排空。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的排氣口是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的蒸餾物入口閥是打開的。 ( ) 確保 反應(yīng)器 內(nèi)的物料 通過 反應(yīng)器底閥被輸送到玻璃接收器內(nèi) 。 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時間 (O: 10 – 60 Min.) Min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的真空管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸 餾冷凝液接收器 上的玻璃接受器 T02 的排氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 的排氣管道是打開的。 ( ) 101. 通過 排氣管道和冷凝器 對 反應(yīng)釜 的 溶劑 進(jìn)行循環(huán)，時間為 10min. 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時間 (O: 10 – 60 Min.) min. 102. 將循環(huán)泵關(guān)閉。 ( ) 將 蒸餾冷凝液接收器 里的 溶劑 排 盡 。 ( ) 確保壓力側(cè)的軟管接頭與玻璃接受器 T02 的出口端連接在一起。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 上的氮氣輸入口是關(guān)閉的。 ( ) 確保冷凝器處的蒸餾 液采出 閥是 打開 的。 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時間 (O: 10 – 60 Min.) min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的真空管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸 餾冷凝液接收器 上的玻璃接受器 T01 的排氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的排氣管道是打開的。 ( ) 106. 通過 排氣管道和冷凝器 對 反應(yīng)釜 的 溶劑 進(jìn)行循環(huán)，時間為 10min. 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時間 (O: 10 – 60 Min.) min. 107. 對反應(yīng)器 取樣前 先排 10L 水樣沖洗管道 。 ( ) 用 10L 溶劑對 反應(yīng)器 的采樣進(jìn)行沖洗。 廢 水 有機廢液 ( ) 將 反應(yīng)器內(nèi) 的溶劑排出。 ( ) 110. 將玻璃接受器 T02 的排水管與 廢 液 站相連。 ( ) 用氮氣將管道吹干凈。 ( ) 112. 繼續(xù)進(jìn)行主清洗循環(huán) 3。IDNr. Ddd Page 101106 Page 25 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時間 113. 確保 反應(yīng)器內(nèi) 物料已 徹底排 盡并通過廢氣系統(tǒng) 進(jìn)行 排空 。C (范圍 : 15 – 25176。 176。C (范圍 : 0 – 10176。 176。 加壓置換 3 次 1. ( ) 2. ( ) 3. ( ) 115. 對 標(biāo)準(zhǔn)樣品 進(jìn)行取樣 （對照樣） 。 對瓶子做好標(biāo)記和進(jìn)行取樣： 樣品號 ： 在此貼上 LIMS標(biāo)簽： 116. 通過 流量計 向 反應(yīng)器 中添加規(guī)定 量 1 的溶劑。 圓桶 重量 加料前 kg 溶劑 總量 kg 加料后 kg !! 放行：確保所使用的溶劑是正確的 且已 放行（除了 純化水 以外）。 速度 ： rpm 啟動 反應(yīng)器 的取樣循環(huán)裝置。C (范圍 : 40 – 60176。 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 加熱開始 加熱結(jié)束 119. 確保使用了跟主清洗 循環(huán) 1 相同的泵和相同的軟管接頭。C] 介質(zhì) 溫度 [176。IDNr. Ddd Page 101106 Page 26 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時間 121. 通過 流量計 向 反應(yīng)器 中添加規(guī)定 量 2 的溶劑 。 圓桶 重量 加料前 kg 溶劑 總量 kg 加料后 kg !! 放行：確保所使用的溶劑是正確的 且已 放行（除 純化水 以外）。C (范圍 : 40 – 60176。 時間 反 應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 加熱開始 加熱結(jié)束 123. 關(guān)閉 反應(yīng)器 的取樣循環(huán)裝置。C (范圍 : 40 – 50176。 176。 ( ) 確保壓力側(cè)的軟管接頭與玻璃接受器 T01 的出口端連接在一起。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的氮氣輸入口是關(guān)閉的。 ( ) 確保冷凝器處的蒸餾物 采出 閥是 打開 的。 ( ) 125. 讓 反應(yīng)器內(nèi) 的 溶劑 通過蒸餾液管道進(jìn)行循環(huán)，時間為 10 min.。C] 介質(zhì) 溫度 [176。IDNr. Ddd Page 101106 Page 27 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時間 126. 確保 蒸餾冷凝液接收器 的排 液 閥是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的廢氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的氮氣輸入管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 的蒸餾物入口閥是關(guān)閉的。C] 介質(zhì) 溫度 [176。 ( ) 使用氮氣將玻璃接受器 T01 里 的內(nèi)容物全部壓入 反應(yīng)器 中。 廢 水 有機廢液 ( ) 129. 確保玻璃接受器 T02 被徹底排空。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的排氣口是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 上的蒸餾物入口閥是打開的。 ( ) 130. 讓 反應(yīng)器 內(nèi) 的 溶劑 通過蒸餾液管道進(jìn)行循環(huán)，時間為 10 Min.。C] 介質(zhì) 溫度 [176。IDNr. Ddd Page 101106 Page 28 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時間 131. 確保 蒸餾冷凝液接收器 的排 液 閥是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的廢氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的氮氣輸入管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的蒸餾物入口閥是關(guān)閉的。C] 介質(zhì) 溫度 [176。 ( ) 134. 將 反應(yīng)器 內(nèi) 的 溶劑 冷卻至 20176。C) 時間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 冷卻開始 冷卻結(jié)束 135. 對 反應(yīng)器 取樣前 先排 10L 水樣沖洗管道 。 ( ) 停攪拌器。 廢 水 有機廢液 ( ) 將 反應(yīng)器內(nèi) 的溶劑排出。 ( ) 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。 廢 水 有機廢液 ( ) 將玻璃接受器 T02 里的溶劑排出。 ( ) 139. 將 設(shè)備上的所有 U 型管 和 軟 管 排盡 。IDNr. Ddd Page 101106 Page 30 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時間 145. 將 反應(yīng)器 上 的 CIP 噴管 拆卸下來 并并存放在設(shè)備倉庫內(nèi)。 ( ) 將所有已清洗軟管 和圓桶加壓裝置 安裝在承壓件上并存放在設(shè) 備倉庫中。C 上 ，并將 排 空 關(guān)閉。 ( ) 147. 壓力試驗是否正常？ 是， 進(jìn)行第 148 步 否，清除泄漏點和重復(fù)進(jìn)行壓力試驗 148. 給反應(yīng)器 抽真空，直到在真空下達(dá)到完全干燥。IDNr. Ddd Page 101106 Page 31 of 31 偏差、觀察、建議 步驟 偏差、觀察、建議 簽字 記錄 審核 ： 運作經(jīng)理 / 生產(chǎn)主任 ： 日期 /簽字： QA: 日期 /簽字：