粉煤灰硅酸鹽水泥的研制實(shí)驗(yàn)報(bào)告-閱讀頁(yè)
2024-08-08 04:14本頁(yè)面
【正文】 ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m──試樣重量，g； ──全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。由于絡(luò)合物不很穩(wěn)定，故以EDTA滴定鈣只能在堿性溶液中進(jìn)行。由于Ca2+的絡(luò)合物指示劑很多，在水泥化學(xué)分析中，應(yīng)用最普遍的有鈣指示劑（NN）、甲基百里香酚藍(lán)（MTB）以及鈣黃綠素等。用水稀釋至約250mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量3～5mL（此時(shí)溶液的PH值應(yīng)在13以上）。設(shè)KH=～ SM=～ IM=～％%%%按此配比得出原料成分如下： 表6 原料計(jì)算成分名稱配合比%燒失量%CaO%SiO2％Al2O3％Fe2O3％石灰石鋁礬土砂巖 鋼渣 生料灼燒生料經(jīng)計(jì)算得: KH= SM= IM=，故假設(shè)成立，由此配比的：表7 生料的配比名稱濕物料量％質(zhì)量百分比％稱取量g石灰石鋁礬土鋼渣砂巖注：生料一共稱取120g 配料計(jì)算：①根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定實(shí)驗(yàn)組數(shù)與生料量。③以各原料的化驗(yàn)報(bào)告當(dāng)做依據(jù)進(jìn)行配料計(jì)算。要混合均勻，如果量大，則置入球磨罐中充分混磨， mm的方孔篩。③將塊狀試樣在105～110℃下緩慢烘干半小時(shí)。 ：1350℃、1400℃、1450℃.若有特殊需要時(shí)，也可增加其他溫度。，放在研磨體中研磨， mm的方孔篩。將坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中，蓋上表面皿，與電爐上加熱。 二氧化硅的測(cè)定 吸取50ml上述已制備好的試樣溶液置于300ml的塑料杯中，加入10~15ml濃硝酸，冷卻至室溫，加入150g/L氟化鉀溶液10ml，攪拌，加入固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和并析出，放置15~20min，用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化鉀水溶液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的氯化鉀乙醇溶液及1ml 10g/L的酚酞指示劑，仔細(xì)擠壓濾紙及沉淀直至酚酞變紅，加入200ml沸水，攪拌。 三氧化二鐵的測(cè)定 吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入300ml燒杯中，用水稀釋約100ml，用氨水（1+1）~（以精密pH試紙檢驗(yàn)）。 試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：X Fe2O3=TFe2O3V/m式中：TFe2O3──每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量mg/ml； V──滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m──試樣重量，g?？嘈尤仕崛芤海?00g/l） 分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中， mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過(guò)量10~15ml（其體積記為V）。試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：X Al2O3=T Al2O3 [V1+V1K]/m 式中：T Al2O3──每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量,mg/ml； K──每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積； V──加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V1──消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V1+V2──兩次回滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m──試樣重量，g。加20g/L氟化鉀溶液5～7ml，攪拌并放置2min以上。（耗量為V1）。表8 熟料的化學(xué)分析名稱滴定溶液名稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量％Fe2O3EDTA溶液Al2O3CuSO4溶液CaOEDTA溶液SiO2NaOH溶液 注：由熟料的化學(xué)成分，由公式得出熟料的礦物組成如下：表9 熟料的礦物組成名稱百分含量％C3SC2S C4AFC3A 試劑及儀器水泥游離氧化鈣測(cè)定儀、乙二醇乙酸（2+1）、苯甲酸無(wú)水乙醇（）。熟料中CaO含量按下式計(jì)算： XCaO=式中：TCaO──每ml苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，mg/ml； m──試樣質(zhì)量，g； V──，ml。要混合均勻，再加入30％的水，攪拌至泥漿狀，把泥漿置于模具中，帶模具置于（20177。取出的試體在水槽中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)3天，然后做抗壓強(qiáng)度測(cè)試。例如：熟料的礦物組成、熟料中fCaO含量、石膏摻入量直接決定水泥的安定性、水泥的抗壓強(qiáng)度、水泥的凝結(jié)時(shí)間等水泥性能的變化。 結(jié)果分析:水泥試體無(wú)強(qiáng)度,原因可能有： 水灰比高；水化不充分；熟料煅燒不良；混合材摻量高；水泥試體振實(shí)不充分，試體內(nèi)有氣孔，混合不均勻等。在硅酸鹽水泥熟料燒成過(guò)程中，合適組成、適合細(xì)度和均勻的生料有利于固相反應(yīng)進(jìn)行。根據(jù)需要設(shè)計(jì)合理的生料配比，設(shè)KH= SM= IM= ％ ％ ％ %。 (2)生料配比中石灰石的含量對(duì)KH影響較大，粉煤灰的含量對(duì)IM 影響較大。(3)普通硅酸鹽水泥是由硅酸鹽水泥熟料、少量混合材料及適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，三者的配比不同水泥的性能不同?；旌喜膿饺肓孔兓秶軓V和種類很多，故對(duì)普通水泥的影響很大。(4)水泥的質(zhì)量主要取決于水泥熟料的質(zhì)量，而熟料的質(zhì)量不僅與水泥生料成分、均勻性有關(guān)，而且與煅燒過(guò)程和煅燒的熱工制度有關(guān)。2. 滴定時(shí)未平視凹液面或用量筒稱量液體未平視凹液面。例：有的人視力敏感程度較差，對(duì)顏色的變化感覺(jué)遲鈍，因而引起誤差。5. 由于室溫、氣壓、濕度等分析條件的偶然波動(dòng)，或因使用的砝碼偶然缺損，試劑質(zhì)量或濃度改變等。7. 稱量物體時(shí)估讀不當(dāng)。9. 未覆蓋均勻使原料未充分熔融。11. 研磨不當(dāng)未充分混勻物
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