【正文】 n 5 10 15 20 25 mAU 0 5 10 15 20 25 30 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Sample PNA EPA Standard Column 250 x mm PAH, 5 181。C Flow rate ml/min Mobile Phase A: water B: acetonitrile Gradient 50 to 95 %B in min Peak Compound %RSD of RT 1 Naphthalene 2 Acenaphthene 3 Fluorene 4 Phenanthrene 5 Anthracene 6 Fluoranthene 7 Pyrene 8 Benz(a)anthrac 9 Chrysene 10 Benzo(b)fluor. 11 Benzo(k)fluor. 12 Benz(a)pyrene 13 Dibenz(a)an 14 Benz(ghi)pery 15 Indeno(123)py based on 20 runs Agilent 1100 柱識別器 f o r 柱識別器 ? 自動記錄進樣次數(shù) ? 通過或手持控制器可方便地再次初始化 ? 無線傳輸 ? 可識別 Agilent 及 nonAgilent 色譜柱 Agilent 1100 標準自動進樣器 適用于 ... ? 自動進樣 ~ ml ? 自動分析多達 100 樣品 s ? 自動樣品預處理 性能特點 重復進樣體積精密度 (典型 % RSD) ? 進樣體積范圍寬 ? 連續(xù)流路沖洗 , 洗針程序保證最低殘留 ? 對有限樣品 ,可保證微量取樣體積的準確性和精密度 ?電動閥控制取樣 ,適配多種尺寸樣品瓶 ?通用的進樣程序 ,用于樣品前處理 (如柱前衍生 ) ? 旁路狀態(tài)具最小滯后體積 自動進樣器性能 Autosampler precision (n=10)1 3 5 7 9 10 25 50 100% RSD [area counts]Agilent 1100 溫控自動進樣器 適用于 ... ? 熱不穩(wěn)定化合物 ?(生物 )藥物實驗室 ? 臨床實驗室 性能特點 ? 精確加熱或制冷 ? 溫控范圍 : 440 ? C (25 ? C 室溫 ) ? 多達 100 個樣品 ? 可移動盤架 Agilent 1100 微盤自動進樣器 性能特點 ? 增加進樣速度 ( 30 s) ? 交替進樣 , 提高進樣精密度 ,減少進樣時間 ? 適配多種樣品瓶 或盤架 ? 保護不穩(wěn)定樣品 ? 停機狀態(tài)自動保存樣品 ? 安全特性 適用于 ... ? 2x96/384 微盤 ? 高通量進樣 LC 或 LC/MS(MS) Agilent 1100 微盤自動進樣器 新型設計 針移動方式 微盤取樣 附加洗針 New 5973Network GCMS 新技術的領導者 … 小型臺式質(zhì)譜的歷史 1976, HP公司推出世界上第一臺臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : HP 5992。 1983, HP公司推出第三代臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : HP 5970B。 1988, HP公司推出第四代臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : HP5971。 1991, PE公司推出其第一臺臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : Qmass 910。 VG/Fision推出其第二代臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : MD800。 1995, Finnigan公司推出第二代離子阱臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 : GCQ。 Varian推出其第一代臺式離子阱 GC/MS 聯(lián)用儀 : SATURN 2022。 SHIMADZU推出其第二代臺式 GC/MS 聯(lián)用儀 :QP5050。 1997, Finngan推出其第一代臺式四極桿 GC/MS(OEM VG MD 1000): VOYAGER. 2022, Agilent 推出 5973N 小型臺式質(zhì)譜的歷史 (續(xù) ) A New MSD… 5973 Network More MSD H P 5 9 7 3 GC /M S U n i t s i n C h i n a0102030405060709 6 . 7 97 98 995 9 7 25 9 7 3279435260ES T 5973 GC/MSD Marketshare In Worldwide GC/MS amp。 SIM) ? 分離尚未分離的色譜峰 (提取離子色譜法 amp。 ? 全氣路實現(xiàn) EPC控制功能 ,實現(xiàn)大氣壓補償和室溫補償 ,流量 和壓力精確控制 ,保留時間重現(xiàn)性好 。 ? 可編程溫度蒸發(fā) (PTV)進樣口提高進樣量達 。 ?可配 Agilent 直接進樣桿 (用于固體進樣 ) New Agilent GC/MSD的接口技術 ? 接口最短 ,只有 115mm ? 毛細管柱直接導入接口 ,惰性好無活性點 ? 接口溫度獨立可控 ,溫度均一 ,無冷 ,熱點 ? 結(jié)構(gòu)簡單 ,樣品傳輸率高為 100% ? 不影響色譜柱的分離效果 離子源的特點 ? 可變的離子化能量 (10 240 eV) ? 兩根可自動內(nèi)切換的燈絲 ? 離子源溫度獨立可控 ? 源內(nèi)壁采用鉬合金材料 :獨一無二 ? 離子源元件總共 16個 ,方便維修 ,清洗 ? 離子源的開放式設計 Independated Heated Ion Source with 10240 electron impact energy 對 EI源 : 電子能量接 轟擊樣品分子使其離子化 ,電子能量較小時如 7~14 eV,電離盒內(nèi)產(chǎn)生的 主要是分子離子 .加大電子能量如加大到 50~100eV常用 70eV時 ,產(chǎn)生的分子離子會部分 發(fā)生斷裂 ,成為碎片離子 .對于易電離的物質(zhì)降低電子能量 ,而對于難電離的物質(zhì)則加大 電子能量 . 對 CI源 : 化學電離源需要反應氣 ,反應氣在離子盒內(nèi)的壓強為 10~100Pa, 反應氣是樣品的 1000 ~100000倍 ,電子能量在 100~240eV時 ,才能得到較好的靈敏度 . 不同的化合物鍵能不同 ,可變的離子化能量使質(zhì)譜分析者擁有更廣泛的應用領域 ,特別是 在石化等一些特殊分析時 ,需用不同的離子化能量 . HP 5973 GC/MSD 可變的離子化能量在這些特殊分析上發(fā)揮出優(yōu)異的特性 . 可變的離子化能量 (10~240eV) Zhu Zhihua Feb/12/99 EI 源的特點 ?電離效率高 ,靈敏度高 (次 PgPg) ?應用最廣泛 ,目前絕大部分有機化合物的標準 質(zhì)譜圖都是 ?采用 EI源得到的 ?穩(wěn)定 ,操作方便 ,電子流強度可精密控制 ?結(jié)構(gòu)簡單 ,控溫方便 ? 所形成的離子具有較窄的動能分散 ? 所得譜圖是特征的 ,重現(xiàn)性好 ！ 1. Subpiole to piole sensitivity 2. Availability of vast puter databases, containing 27,5000 pounds 3. Use of fragmentation pattern as a fingerprint with databases to identify unknowns 4. Structural information obtained from fragmentation pattern 化學電離源是利用反應氣體的離子和樣品分子離子發(fā)生離子 分子反應而生成樣品 離子的一種“軟”電離方法 .其結(jié)構(gòu)與離子轟擊源基本相同 ,只是化學電離源的電離 盒要有較好的密封性 ,使盒內(nèi)反應氣達到離子 分子反應所需的壓強 . EI/CI組合電離源 : 組合電離源的電離盒上裝有狹縫 ,EI 工作時狹縫開得較大 。 屏蔽邊緣場效應