同位素測(cè)年原理與方法-閱讀頁(yè)
2025-05-16 22:18本頁(yè)面
【正文】 入 2ml94%CH2OH—6%16mol/L HNO2的混合液（ CH2OH與 Pb形成之陰離子），用已處理好的聚四氟乙小棒仔細(xì)搗碎殘?jiān)苑乐拱劂U和鈾。 ? 化學(xué)分離 ? 1）陰離子交換 ? 柱高為 10cm，直徑為 ，底部用高純的石英作為濾板。裝柱以 后首先用 3ml混合液洗一下樹脂床，流干。用 8ml70% CH2OH30%（ ） HNO2混合液洗去干擾元素（此溶液要用已處理好的10ml石英燒杯接以便分析 U）。蒸干樣品，加入 ，蒸干樣品。準(zhǔn)備過陽柱。用 5ml4mol/L HCl洗柱，然后用 ，流干，把陰離子交換柱下來的 溶液小心地倒入此交換柱中，流干，最后用 (用5ml石英燒杯 )，蒸干樣品準(zhǔn)備上質(zhì)譜計(jì)。只有一個(gè)主要的元素 Fe與其一起吸附在樹脂上，加入抗壞血酸到 HCl溶液中就是為了絡(luò)合 ? 這一元素以防止它被吸附在離子樹脂上。蒸發(fā)致干，加入 2ml4NHCl，蒸干。準(zhǔn)備上柱。以處理好的樹脂在 1 mol/L HCl中裝到交換柱上，樹脂（ Dowexlx8）高為 6cm。再用 10ml抗壞血酸液洗除干擾元素，再用15ml 4 mol/L HCl 洗去抗壞血酸。 ? 以上的兩個(gè)流程均在超凈工作臺(tái)中進(jìn)行。 ? 取約 。 ? 加入適量的 HNO3蒸干樣品。 ? 然后該溶液在柱高 2ml Dowexlx8 AG樹脂中進(jìn)行交換。 ? 8ml 1mol/L HBr，洗去柱上的雜質(zhì)。 ? 最后鉛用 6ml 9mol/LHCl 洗下。 ? （三）、方鉛礦化學(xué)流程 ? 取約 。 ? 加入少量的濃 HNO3蒸干樣品。 ? 三、質(zhì)譜測(cè)定 ? 鉛測(cè)定使用硅膠磷酸發(fā)射劑，單帶源。 ? 質(zhì)譜計(jì)測(cè)定使英國(guó) VG公司的 1 SOMASS54 質(zhì)譜儀，離子束等效軌道半徑為 54 cm ，偏轉(zhuǎn) 900采用雙向質(zhì)量聚焦。實(shí)現(xiàn)質(zhì)能雙聚焦。 16個(gè)樣品以內(nèi)的換樣發(fā)射聚焦，接收，磁場(chǎng)峰跳測(cè)試及數(shù)據(jù)積累和打印實(shí)現(xiàn)程序自動(dòng)操作。分析放射性母子體元素時(shí)，采用表面熱電離源。這些玻璃座或金屬架裝在樣品盤上，一次可裝 1316個(gè)樣品。 離子源表面電離示意圖 離子源 1： 離子源的作用在于把涂在樣品帶上的中性原子或分子電離成離子（借助于樣品帶或電離帶的灼熱高溫電離）。 3．質(zhì)量分析器 ? 單聚焦磁場(chǎng)質(zhì)量分析器是根據(jù)離子光學(xué)原理精心設(shè)計(jì)的磁鐵和置于磁鐵之間的金屬分析管道所組成的。 60度扇形場(chǎng)單聚焦是近代單聚焦儀器的基本類型，聚焦性能好，結(jié)構(gòu)輕便靈活。 ? 如我室為磁掃描質(zhì)譜計(jì)，當(dāng)電壓 V固定在 8000伏時(shí)，改變磁場(chǎng) H強(qiáng)度，則離子的偏轉(zhuǎn)半徑取決于m/e 的比。偏轉(zhuǎn)半徑 208Pb＞ 207Pb＞ 206Pb＞ 204Pb由此可將 Pb的四個(gè)同位素分開。 法拉第筒檢測(cè)器 ? 不同質(zhì)量數(shù)的離子流分別通過狹縫逐個(gè)進(jìn)行接受，接收器直接獲得的離子流強(qiáng)度是 極其微弱 的，一般小于 108109 A。通過調(diào)節(jié)加速電壓或磁場(chǎng)電流。對(duì)于單電荷離子來說，每個(gè)峰代表一個(gè)質(zhì)量數(shù)的離子。 5．真空和電氣部件 ? 質(zhì)譜分析一般都在微克 (106克 )數(shù)量級(jí)以下進(jìn)行分析，要求離子流運(yùn)動(dòng)均勻而不遭受到能量損失。 ? 質(zhì)譜儀器都在 高真空 (106～ 108Pa)下運(yùn)行，配備有真空獲得和檢測(cè)系統(tǒng)。 6： 質(zhì)譜計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo) ? 1．質(zhì)量數(shù)范圍 ? 質(zhì)量數(shù)范圍說明質(zhì)譜計(jì) 如 VG54E的質(zhì)量數(shù)范圍為 1280。 ? 這些指標(biāo)不是孤立的而是互相制約的，分辨本領(lǐng)、靈敏度和精密度三者，是互相聯(lián)系的。反之，也可犧牲靈敏度和精度換取分辨能力的提高。 ? NBS987 ? 88Sr/86Sr 87Sr/86Sr 84Sr/86Sr 84Sr/88Sr 177。 177。 ? NBS981 ? 207Pb/206Pb 208Pb/204Pb 207Pb/204Pb 206Pb/204Pb ? 177。其公式如下： ? ? N/C=T ? N: 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值 ? C： 熱表面電離質(zhì)譜測(cè)定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)值 ? T： 校正系數(shù) ? 如：某次質(zhì)譜測(cè)定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)值為： 207Pb/206Pb： 177。 用該 T校正該批樣品的同位素?cái)?shù)
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