波譜分析技術(shù)第一章-閱讀頁(yè)
2025-05-14 13:48本頁(yè)面
【正文】 鄰間取代：吸收強(qiáng)度和波長(zhǎng)較小 73 稠環(huán)芳烴及雜環(huán)化合物 稠環(huán)芳烴，如奈、蒽、芘等，均顯示苯的三個(gè)吸收帶，但是與苯本身相比較，這三個(gè)吸收帶均發(fā)生 紅移 ，且強(qiáng)度 增加 。 當(dāng)芳環(huán)上的 CH基團(tuán)被氮原子取代后，則相應(yīng)的氮雜環(huán)化合物（如吡啶、喹啉）的吸收光譜，與相應(yīng)的碳化合物極為相似，即吡啶與苯相似，喹啉與奈相似。 74 75 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 32 ? 配位體的配位場(chǎng)越強(qiáng)，分裂能越大，吸收峰波長(zhǎng)就越短。 ? 電荷轉(zhuǎn)移躍遷的 ?max大 ， 104以上 78 ? 不少 過(guò)度金屬離子 與含生色團(tuán)的試劑反應(yīng)所生成的配合物以及許多 水合無(wú)機(jī)離子 ，均可產(chǎn)生電荷遷移躍遷。 79 Mn+ + Lb M(n1)+L(b1) [Fe3+(SCN)]2+ [Fe2+(SCN)]2+ HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 81 82 影響紫外 可見(jiàn)吸收光譜的因素 ? 一、紫外吸收曲線的形狀及影響因素 ? 紫外吸收帶通常是寬帶，影響吸收帶形狀的因素有： ? 被測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)、測(cè)定的狀態(tài)、測(cè)定的溫度、溶劑的極性。 Material Science (一 ). 紫外 可見(jiàn)分光光度計(jì) 一、基本部件 ①光源：提供分子激發(fā)所需輻射能量 ②單色器：由連續(xù)光源中分離出所需單色光 ③吸收池：盛放試樣 ④檢測(cè)器：檢測(cè)光信號(hào) ,光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào) ⑤信號(hào)顯示器：放大，讀數(shù) 四 . 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)與實(shí)驗(yàn)技術(shù) 84 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science UV2501PC 紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì) 86 （一）光 源 ? 要求：發(fā)射足夠強(qiáng)度的連續(xù)光譜 良好穩(wěn)定性和較長(zhǎng)使用壽命 ? 可見(jiàn)區(qū)：鎢燈 發(fā)射 320～ 2500nm連續(xù)光譜 ? 紫外區(qū)：氫、氘燈 發(fā)射 180～ 375nm連續(xù)光譜 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 88 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 6 89 （三）吸收池 盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。 90 HEBEI NORMAL UNIVERSITY 在所用的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有良好的透光性，兩透光面有精確的光程。因?yàn)槲粘夭牧系谋旧砦馓卣饕约拔粘氐墓獬涕L(zhǎng)度的精度等對(duì)分析結(jié)果都有影響。 91 （四）檢測(cè)器 ? 將光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào)，常用的有光電池、光電管或光電倍增管 光電管 ? 陰極表面有光敏材料，光照射光敏材料，陰極發(fā)射電子，在陰陽(yáng)兩極加壓，形成光電流 ? 藍(lán)敏光電管 （ 220625nm） 、紅敏光電管（ 6001200nm） HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 真空光電管 90V DC 直流放大 陰極 R + 光束 e 陽(yáng)極絲 （ Ni） 抽真空 玻璃管壁開(kāi)有石英窗口 93 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 K上，轟擊出光電 子，在電場(chǎng)加速下又射向第一倍增極，轟擊出更多的光電子。經(jīng)多個(gè)打拿極，釋放的電子依次倍增。 工作范圍內(nèi)，電壓越高，放大倍數(shù)越大。 96 （五）信號(hào)顯示器 檢流計(jì)、微安表、電位計(jì)、數(shù)字電壓表、記錄儀、 數(shù)據(jù)微處理機(jī) 等進(jìn)行儀器自動(dòng)控制和結(jié)果處理。 缺點(diǎn)： 測(cè)量結(jié)果受光源波動(dòng)性影響大 型號(hào)： 721,722,751,752,724型 98 (二）、雙光束分光光度計(jì) 相等的兩束光，一束通過(guò)參比池，一束通過(guò)樣品池。 具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。 102 等吸收雙波長(zhǎng)法， ?1和 ?2的選擇 測(cè)定 a和 b的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜。 A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 =lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1??2)bc 103 四 . 紫外 可見(jiàn)吸收光譜法的應(yīng)用 用于化合物中微量雜質(zhì)檢驗(yàn) 未知化合物的鑒定 異構(gòu)體判別 無(wú)機(jī)納米材料表征 分子間相互作用 104 用于化合物中微量雜質(zhì)檢驗(yàn) ? HL2A真空紫外光譜測(cè)量及雜質(zhì)研究 ? 通過(guò)雜質(zhì)的光譜測(cè)量，可以測(cè)量等離子體中雜質(zhì)成分、含量和引起的輻射損失，是監(jiān)測(cè)等離子體放電品質(zhì)最有力的工具，對(duì)其輻射分布的測(cè)量還可研究等離子體中雜質(zhì)的輸運(yùn)特性。 105 未知化合物的鑒定 光譜比較法： 同標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜圖比較，若未知物與標(biāo)準(zhǔn)試樣的吸收光譜非常一致（峰數(shù)、位置、形狀、 ?max），則認(rèn)為二者具有相同的生色團(tuán)或者為同一化合物 106 結(jié)構(gòu)分析 的一般規(guī)律 220400nm無(wú)吸收 飽和的直鏈烴、脂環(huán)烴、其它飽和脂肪族化合物、單烯 210250nm強(qiáng)吸收峰 共軛雙鍵 260350nm強(qiáng)吸收峰 3~5個(gè)共軛 260nm精細(xì)結(jié)構(gòu)的弱吸收帶 苯環(huán) 許多吸收峰，延伸至可見(jiàn)光區(qū) 270350nm弱吸收帶 多環(huán)芳烴 非共軛，具有 n電子的生色團(tuán) 107 異構(gòu)體判別 108 109 乙酰乙酸乙酯 互變異構(gòu)體的判別 酮式 ?max =204 nm 烯醇式 ?max=245 nm 110 極性溶劑 非極性溶劑 111 無(wú)機(jī)納米材料表征 ? ZnO和 ZnMgO納米材料的制備及其紫外探測(cè)器研究 ? ZnO包覆 SnO2納米材料的制備及其紫外屏蔽性能的研究及實(shí)現(xiàn) ? 納米材料抗高溫及紫外損傷作用的初步研究 ZnO納米材料尤其是一維納米材料具有單晶性、比表面積大等優(yōu)點(diǎn) ,是一種非常理想的紫外光探測(cè)候選材料。發(fā)生減色效應(yīng)的原因可能是ＤＮＡ堿基對(duì)與阿司匹林分子之間發(fā)生了 π電子堆積，使阿司匹林分子的 π空軌道上有一定的電子補(bǔ)充，從而使阿司匹林分子荷電躍遷的概率減小。 ? 了解紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要組成部件及各部件的要求。（綜述，后列參考文獻(xiàn)，不少于 5篇）
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