化工、制藥專業(yè)有機化學(xué)實驗復(fù)習(xí)提綱-閱讀頁
2025-05-01 22:20本頁面
【正文】 和食鹽水中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度，這樣做可以減少乙酸乙酯的損失。安裝制備正丁醚所需的實驗裝置（回流、蒸餾），并回答下列問題：（1）畫回流、蒸餾裝置圖（2）寫出用正丁醇制備正丁醚的主反應(yīng)和副反應(yīng)的反應(yīng)式。 再次粗步洗滌硫酸和沒有反應(yīng)完的醇。 加氯化鈣是為了洗滌出殘留的醇。 答：使得兩種物質(zhì)在某中試劑中充分接觸，從而進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)?。。?）簡述用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸的原理。因在酸性溶液中反應(yīng)，所以最后鉀離子被氫離子所取代?。?）回流后滴加甘油的目的？ 答：甘油充當(dāng)還原劑使高錳酸根離子被還原成二氧化錳，即紫色變成黑色?。。?）簡述紅外光譜儀的原理。（2）該實驗是如何控制副反應(yīng)的產(chǎn)生來提高產(chǎn)率的？ 答：當(dāng)醇用量過少,會引起反應(yīng)溫度迅速上升,引起副反應(yīng)的發(fā)生而影響產(chǎn)品收率（3）在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？（4）薄層色譜法主要包括哪些步驟？在一定的操作條件下為什么可以利用Rf值來鑒定化合物？答：（１）制漿 選好所需要的吸附劑，一般常用的吸附劑為氧化鋁和硅膠。氧化鋁同樣也可分為以上幾種類型。干法是將選好的硅膠G慢慢地倒入溶劑中調(diào)成糊狀備用。濕法制漿要在使用前調(diào)制，否則漿料容易凝固結(jié)塊。簡單的涂布方法是將兩片在玻片用肥皂水和水洗滌干凈，再用碎濾紙吸干玻片上的水分，然后將其重疊在一起，用手夾住片的上端，慢慢地浸入已調(diào)好的漿液浸涂２s左右（上端留一些不浸涂），然后緩慢地將載玻片從漿液中取出，要求版面均勻平滑，載片邊緣上的漿料用抹布輕輕地擦去，小心將兩片分開，放在磁盤中。（３）點樣 在活化好的薄層板下端約１cm處的邊上輕輕地用鉛筆點一個標(biāo)記作為起始線。吸取的試樣不要太多，防止樣點擴(kuò) 散。待樣點溶劑揮發(fā)后再重復(fù)點樣約３～４次。如果在一塊薄層板上點兩個以上的樣點要分開距離。（４）展開 為使混合物的組分能滿意的分開，應(yīng)選好合適的展開劑。我們所選擇的展開劑是１２％苯，８８％環(huán)己烷的混合物。將薄層板小心斜放在展開瓶中蓋好蓋，觀察展開劑通過毛細(xì)管作用沿板上行。當(dāng)展開劑上行至距離涂層頂端約５mm時，將板小心取出，用鉛筆作好溶劑前沿的位置記號。如果斑點沒有顏色就用顯色法使斑點顯示出來。另一種是帶有熒光的硅膠可用紫外燈照射觀察斑點。因某個特定化合物所移動的距離與溶劑前沿所移動的距離相比是一個恒定數(shù)值。Rf值計算如下： Rf==其中a、b的意義見示
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