現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)第14章熱分析技術(shù)-閱讀頁
2025-03-08 14:20本頁面
【正文】 響。二、 DSC應(yīng)用中須注意的問題與 DTA分析中的問題相近。樣品量在 ?！?重 分析 （ Thermogravimetry, TG ）一、基本原理 加熱過程中有質(zhì)量變化的現(xiàn)象：熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象?！ 嶂厍€ (TG曲線 )： TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度 (或時(shí)間 )作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度 (或時(shí)間 )增加。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率 對(duì)溫度 T(或時(shí)間 t)作圖，即得 DTG曲線。PET 的熱分解曲線二、 TG儀的基本構(gòu)造 島 津下皿式 TG儀 主要由微量電子天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。5H2O 的 TG曲線AB平臺(tái) ： 試樣在此溫度區(qū)間是穩(wěn)定的，其重量為原始重量 W0；BC： 第一次失重，失重量 W0－ W1， 失重率 ＝ (W0－ W1)／ W0 ；平臺(tái) CD： 另一個(gè)穩(wěn)定組成，相應(yīng)重量為 W1；DE和 FG分別代表第二、三次失重，失重量分別為 W1－ W2與 W2－ W3。CuSO43H2O＋ 2H2O↑ （ 1） CuSO4H2O ＋ 2H2O↑ （ 2）CuSO4結(jié)晶硫酸銅分三個(gè)階段脫水： 四、 影響熱重曲線的因素儀器的影響1） 浮力的影響 （ 1）熱天平在熱區(qū)中，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的表觀增重。2） 坩堝的影響 熱分析用的坩堝 (或稱試樣杯、試樣皿 )材質(zhì)，要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性，也不能有催化活性。3） 揮發(fā)物再冷凝的影響 試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了儀器，而且還使測(cè)得的失重量偏低，待溫度進(jìn)一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重，使 TG曲線變形，使測(cè)定不準(zhǔn)，也不能重復(fù)。操作條件的影響1） 升溫速率的影響 這是對(duì) TG測(cè)定影響最大的因素。溫度區(qū)間也越寬。2） 氣氛的影響 熱天平周圍氣氛的改變對(duì) TG曲線的影響也非常顯著。一般氣流速度大，對(duì)傳熱和逸出氣體擴(kuò)散都有利。對(duì)于真空和高壓熱天平，氣氛壓力對(duì) TG也有很大影響。 試樣粒度對(duì) TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)更易進(jìn)行，反應(yīng)也越快，使 TG曲線的Ti和 Tf都低，反應(yīng)區(qū)間也窄。五、 TG 的應(yīng)用范圍?質(zhì)量變化 ? 熱穩(wěn)定性 ? 分解溫度 ? 組份分析? 脫水、脫氫 ? 腐蝕 / 氧化 ? 還原反應(yīng) ? 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)TG 方法常用于測(cè)定： 熱分析技術(shù)在聚合物中的應(yīng)用一、測(cè)定高聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg Tg的測(cè)定有許多方法，如粘彈性測(cè)量， NMR法，介電測(cè)量，但最常用的是 DSC法。將低溫區(qū)基線由 A向右外延，并與轉(zhuǎn)變區(qū)切線相交點(diǎn) B作為外推起始溫度。二、 研究高聚合物在空氣和惰性氣體中的受熱情況 由于玻璃化轉(zhuǎn)變是一非平衡過程，操作條件和樣品狀態(tài)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大影響。熱穩(wěn)定性熱氧穩(wěn)定性 用 TG法，在氮?dú)庵醒芯扛呔畚锏臒岱€(wěn)定性，如右圖?！?是指在在空氣和氧氣中聚合物的穩(wěn)定性。三、研究聚合物體系的相容性 通過 DSC測(cè)定多相聚合物中的，進(jìn)而判斷相容性是一十分有效的方法。四 、 研究高聚物單體含量 對(duì) Tg的 影響 不同 MMA含量的 PMMA的DSC曲線明顯不同， Tg隨MMA含量增加而降低。結(jié)合自已的理解和分析，簡(jiǎn)述熱分析在材料研究中的作用和地位。
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