國(guó)標(biāo)-氯化銨-閱讀頁(yè)
2024-10-03 10:26本頁(yè)面
【正文】 (rag)； m一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克 (g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 GB／ T 29462020 附錄 D (規(guī)范性附錄 ) 氯化銨中重金屬的測(cè)定 D． 1方法提要 在弱酸性條件下，試液中的重金屬與加入的硫化氫生成硫化物沉淀，再與鉛的標(biāo)準(zhǔn)濁度進(jìn)行比較， 確定重金屬的含量。該溶液在使用當(dāng)日配制。 D． 3儀器 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和帶有磨口塞的 50 mL刻度比色管。 D． 4． 2測(cè)定 稱取 5 g試樣 (精確至 0． 01 g)，置于 250mL燒杯中，加 20mL水溶解后過(guò)濾，濾液濾人 50mL比色 管中，用少量水多次洗滌濾紙，然后加人 2 mL乙酸溶液，與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)加入 10 mL飽和硫化氫水 溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10min。 10 GB／ T 29462020 附錄 E (規(guī)范性附錄 ) 氯化銨中硫酸鹽的測(cè)定 E． 1方法提要 在酸性介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成硫酸鋇。 E． 1． 1試劑和溶液 E． 1． 1． 1體積分?jǐn)?shù)為 95％乙醇； E． 1． 1． 2無(wú)水硫酸鈉； E． 1． 1． 3鹽酸溶液： 1+1； E． 1． 1． 4氯化鋇： 100 g／ L溶液； E． 1． 1． 5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0． 1 mg／ mL； E． 1． 1． 6不含硫酸鹽的氯化銨溶液：稱取 10 g試樣，溶于 80mL水中，加 1mL鹽酸溶液，煮沸后加入 10 mL氯化鋇溶液，攪勻后放置 12 h～ 18 h過(guò)濾，并稀釋至 100 mL。 E． 3分析步驟 E． 3． 1標(biāo)準(zhǔn)濁度的制備 于 50mL比色管中，分別加入 2． 0mL、 5． 0mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至 25mL。 E． 3． 2測(cè)定 稱取 1 g試樣，精確至 0． 01 g，置于燒杯中，加 20 mL水溶解后過(guò)濾，濾液濾人 50 mL比色管中，用 少量水多次洗滌濾紙，然后加入 5mL體積分?jǐn)?shù)為 95％乙醇， lmL鹽酸溶液，與硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)加 入 5 mL氯化鋇溶液，加水稀釋至刻度，搖勻后放置 20 min。計(jì) )≤0． 02％或 ≤O． 05％。在一定濃度范圍內(nèi)，特征譜 線強(qiáng)度與該元素濃度成正比，測(cè)定待測(cè)元素的特征譜線強(qiáng)度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法即能求得試樣中鈉的含量。 F． 3儀器 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和火焰光度計(jì)。 F． 4． 1校正試驗(yàn) 按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)中規(guī)定用鈉校正溶液進(jìn)行儀器的校正試驗(yàn)。以下操作按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)中校正和進(jìn)行測(cè)定。 表 F． 1 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和對(duì)應(yīng)的鈉含量 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積／ mE 1． 00 2． 00 4 00 6． 00 8 00 10． 00 相應(yīng)的鈉含量／ mg 0． 50 1． 00 2． 00 3． 00 4． 00 5 00 F． 4． 3試樣溶液的制備 稱取 3 g試樣，精確到 0． 001 g，置于燒杯中， 用水溶解，轉(zhuǎn)移至 250m L容量瓶中，并稀釋至刻度，搖 勻。 F． 4． 4測(cè)定 F． 4． 4． 1按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行試樣溶液的測(cè)定，重復(fù)三次后，求其特征譜線強(qiáng)度的平均 值，從而在標(biāo)準(zhǔn)曲線上由特征譜線強(qiáng)度的平均值查得對(duì)應(yīng)的鈉的量 (m F． 4． 4． 2也可采用示差法 (標(biāo)準(zhǔn)比較法 )。用高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定特征譜線強(qiáng)度，然后進(jìn)行 試樣溶液的測(cè)定。計(jì)，數(shù)值以％表示，按式 (F． 1)計(jì)算： 砒一 ——害生一 t00一 生77t燾 1000 ” (F． 1) 式中： ms——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液相對(duì)應(yīng)的鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(rag)； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克 (g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù) 平均值為測(cè)定結(jié)果。計(jì)，數(shù)值以％表示，示差法按式 (F． 2)計(jì)算： 鍵 蘭燦 蘭㈣ m ：蘭蘭蘭 !：二 ! 。一一選取低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液所含有鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克 (rag)； 772t——選取高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液所含有鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克 (rag)； j。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 F． 6允許 差 乎行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 0． 06％；不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 0． 15％。 G． 2試劑和溶液 G． 2． 1氯化鈉：基準(zhǔn)試劑。 G． 2． 3硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： cl寺 Hg(NO。 )： O]，溶解于 500mL水中．加 4mL硝酸溶液，用水稀釋至 1 000 mL；標(biāo)定：稱取在 500℃ ～ 600℃ 下灼燒至恒重的氯化鈉 0． 1 5 g，精確至 0． 000 l g，溶解于 40 mL 水中，加 2～ 3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加 0． 2m ol／ L硝酸溶液至溶液呈黃色，再過(guò)量 3滴，加 1m L二苯偶氮 碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。 G． 2． 4溴酚藍(lán)指示液： 0． 1％乙醇溶液。 G ． 3儀器 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和以下儀器。 G． 4分析步驟 作兩 份試料的平行測(cè)定。將瓷蒸發(fā)皿置于電爐上加熱，使氯化 銨升華盡，再移至 500℃ ～ 600℃ 高溫電阻爐中灼燒至恒重。 G． 4． 2測(cè)定 在試液 (G． 4． 1)中加入兩滴溴酚藍(lán)指示液，然后滴加硝酸溶液至溶液呈黃色，再過(guò)量三滴。 1 d GB／ T 29462020 G． 4． 3結(jié)果的表示 鈉含量，以鈉 (Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 G． 5允許差 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 0． 05％；不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 o． 10％。9H： 0)，攪拌均勻。 30％過(guò)氧化氫溶液，氧化過(guò)量的硫化鈉， 防止汞以多硫化物形式溶解，充分混合，放置 24 h后，將上部清液排人廢水中，沉淀物 (硫化汞又名辰砂，不溶 于水，對(duì)人體無(wú)害 )轉(zhuǎn)入另一容器中，回收。 H。 HPO； )一 0． 025 tool／ L]緩沖 溶液； H． 2． 2鄰苯二甲酸氫鉀 [c(c。 O； K)一 0． 05 tool／ L]緩沖溶液。 pH酸度計(jì)：靈敏度為 0． 01 pH單位。 測(cè)定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)。
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