高聚物的分子量分布-閱讀頁(yè)
2025-06-01 20:43本頁(yè)面
【正文】 … V0 注意：任何試樣在色譜柱中流動(dòng)時(shí)，都會(huì)沿著流動(dòng)方向發(fā)生擴(kuò)散，即使完全均一的試樣淋出體積也會(huì)有一個(gè)分布。 載體和色譜柱 ? 載體 :良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、有一定的機(jī)械強(qiáng)度、不易變形、流動(dòng)阻力小，對(duì)試樣沒有吸附作用，還要求分離范圍盡量大，該范圍取決于載體的孔徑分布，越寬，分離范圍越大。 ? 粒間體積對(duì)于分離是無效的，而且它會(huì)使擴(kuò)展效應(yīng)增大，孔洞體積越大，其分離容量越大，即要求固流相Vi/V0比越大越好，因此要求柱中載體裝填密實(shí)，載體粒度越小，堆積的越緊密，柱的分離效果越好。將載體尺寸縮小到幾十甚至幾微米，稱為 u型凝膠，采用勻漿法高壓裝柱技術(shù)，使 V0大為減小，增大了柱內(nèi)阻力，為此采用高壓液泵驅(qū)動(dòng)液體（ HPGPC） ? 儀器的微機(jī)化 實(shí)驗(yàn) ? 首要工作是選擇合適的溶劑，最好能溶解多種聚合物，避免改變分析對(duì)象時(shí)改變?nèi)軇桓g不銹鋼部件，與檢測(cè)器匹配，如果用示差折光儀檢測(cè)，要求溶劑的折光指數(shù)與被測(cè)試樣有盡可能大的差值；如果以紫外檢測(cè)，要求在溶質(zhì)的特征吸收波長(zhǎng)范圍，溶劑沒有吸收。 ? 標(biāo)準(zhǔn)試樣： 陰離子聚合的 PS，其他單分散試樣很難得到。 數(shù)據(jù)處理不做要求，目前已普遍采用計(jì)算機(jī)處理，直接打印結(jié)果。
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