(7_岳新斌)土壤環(huán)境監(jiān)測有機項目-在線瀏覽
2025-03-27 12:07本頁面
【正文】 六六和滴滴涕的測定 （ GB145502023） 20g土壤 4g硅藻土 索氏萃取器 +100ml石油醚 /丙酮（ 1:1） +30ml石油醚 /丙酮（ 1:1)浸泡 12h 70~95℃ 4h 每小時回 流 46次 300ml分液漏斗 10ml石油醚洗滌 100ml硫酸鈉溶液 (20g/L) 石油醚相凈化 1/10體積的濃硫酸 石油醚相 1/2體積的硫酸鈉溶液 2~4次 干燥 濃縮 定容 GC/ECD分析 25 1 2 . 5 1 5 . 0 1 7 . 5 2 0 . 0 m i n0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 53 . 0uV (x 1 0 , 0 0 0 )色譜/11.487/12.204/12.605/12.670 /13.164/17.396/19.270/19.853/21.76026 20g樣品 溶劑萃取 脫水 5g無水Na2SO4 濃縮 氮吹 、減壓快速濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 脫硫 2g銅粉 凈化柱上層 萃取液 加入替代物 正己烷 /丙酮(1+1) 硅酸鎂層析柱 10~20g硅酸鎂（ 130℃ /12hr） 200mL乙醚 /正己烷 (6:94, 5mL/min) PCBs、 66DDT、氯丹 濃縮 200mL乙醚 /己烷 (1:1) 硫丹、異狄氏劑 1g硅酸鎂小柱 活化 分離 PCB和 OCPs 上樣 9mL丙酮 /正己烷 (1:9) PCBs、 66DDT、氯丹 5mL二氯甲烷 /正己烷 (26:74) OCPs 5mL丙酮 /正己烷 (1:9) OCPs 索氏提取、自動索氏提取、加壓流體萃取、超聲萃取 凝膠色譜凈化 土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜 質(zhì)譜法（報批稿 ） 4 mL正己烷 加入內(nèi)標(biāo) 27 28 樣品前處理 樣品和 QC樣品溶液測定前準(zhǔn)備 儀器校準(zhǔn) 樣品分析 數(shù)據(jù)采集 數(shù)據(jù)處理 (包括 QC) 數(shù)據(jù)復(fù)審 數(shù)據(jù)報告 29 靈敏度 方法檢測限 ? 不能高于標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的檢出限 方法 定量限 實驗空白的控制 ? 不得高于標(biāo)準(zhǔn)方法中的有關(guān)規(guī)定 精密度 平行雙樣分析的百分比差 準(zhǔn)確度 加標(biāo)回收率 ? 規(guī)定范圍內(nèi) 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 動態(tài)范圍 校準(zhǔn)的最低濃度點到最高濃度點 成本 直接成本 風(fēng)險 30 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 分析方法 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（作業(yè)指導(dǎo)書） 測定結(jié)果 可信度評價 空白 方法檢出限 平行樣品測定 基體加標(biāo) 回收率 定量校準(zhǔn) 控制指標(biāo) 方法質(zhì)量 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 實驗室比對 數(shù)據(jù)的管理 異常值處理 質(zhì)量控制圖 32 檢查項目 內(nèi)容 、儀器設(shè)備與試劑 1 該項目監(jiān)測人員持證上崗（ 2分）； 并按要求報總站備案（ 2分）。 3 各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（ 5分）。 2 樣品在保存期內(nèi)完成提?。?2分）。（本次規(guī)定索式提取或者加壓流體萃?。? 4 如使用索氏提取，樣品使用硅藻土均勻分散，使用石油醚 丙酮（ 1：1）提取， 浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒 ，以每小時不小于 4次（最多 15min完成一次回流）回流速度。（ 6分） 34 檢查項目 內(nèi)容 處理 6 如采用氮吹濃縮法， 氮氣流速不宜過快 （溶劑表面有氣流波動，避免液面形成氣渦），溫度不宜過高。 7 如采用濃硫酸凈化， 酸加入量不超過提取液體積的十分之一 ，慢慢振搖，不斷放氣，防止發(fā)熱爆炸。（ 3分）如采用柱層析凈化，按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作。 9 樣品轉(zhuǎn)移、定容過程無損失，無交叉污染（ 3分）。 35 檢查項目 內(nèi)容 過程 1 儀器參數(shù)條件 (進樣口，柱溫，檢測器 )選擇合適（ 2分）。 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性曲線擬合（ 2分），至少包含 5個濃度點（ 2分），相關(guān)系數(shù)不低于 （ 2分）。 每批樣品至少 2個空白實驗 ，空白結(jié)果低于方法檢出限（ 5分）。 每批樣品至少 10%土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶋H樣品加標(biāo) ，有證物質(zhì)結(jié)果滿足規(guī)定的要求，各組分的回收率在 60%～ 120%之間（ 3分）。 連續(xù)校準(zhǔn)的相對誤差應(yīng) ≤20% ，否則應(yīng)查找原因，或重新繪制校準(zhǔn)曲線（ 5分）。 5 測試過程能發(fā)現(xiàn)問題（ 2分）并及時采取有效措施解決問題（ 3分），如進樣口惰性檢查等。 2 及時規(guī)范填寫定容體積（ 1分）、稀釋過程（ 1分）、儀器參數(shù)（ 1分）、稱量（ 1分）、測試數(shù)據(jù)記錄（ 1分）和儀器使用記錄等（ 1分）。 37 檢查項目 內(nèi)容 、儀器設(shè)備與試劑 1 該項目監(jiān)測人員持證上崗（ 2分）； 并按要求報總站備案（ 2分）。 3 各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（ 5分）。
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