材料科學(xué)與工程基礎(chǔ)實驗講義-在線瀏覽
2024-09-13 05:02本頁面
【正文】 學(xué)中的一個重要分支，成為納米粒子的尺寸形貌控制合成的常用方法。C），是反應(yīng)器中具有一定填充度的水溶劑膨脹充滿整個容器而產(chǎn)生很高壓力的條件下，進(jìn)行無機(jī)合成和材料制備的一種有效方法。水熱法合成氧化物納米材料中，一般都是以金屬鹽、氧化物或氫氧化物作為反應(yīng)物，以水作為溶劑，在加熱過程中，這些金屬鹽、氧化物或氫氧化物的溶解度隨文帝、壓力的升高二增加，形成所需的氧化物的過飽和溶液，并逐漸成核生長，最終獲得所需的氧化物納米材料。因此可以說，水熱法的實質(zhì)是使納米粒子在高溫高壓下從過飽和溶液中生長出來。二氧化鈦（TiO2）是一種非常重要的化工原理，被廣泛用于顏料、造紙、涂料、油漆、橡膠、陶瓷等各種行業(yè)中。如，納米二氧化鈦具有獨(dú)特的抗紫外線、抗菌、光催化等特性，已廣泛應(yīng)用于光觸材料、抗菌陶瓷、抗紫外化妝品、抗菌涂料、汽車漆等。三、實驗方法和步驟（一）主要實驗試劑及儀器實驗試劑：二氧化鈦、氫氧化鈉、蒸餾水、無水乙醇等。表征儀器：X射線粉末衍射儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等。（3）調(diào)節(jié)烘箱溫度為180 176。C并保持6 h后將反應(yīng)釜取出。（5）所得產(chǎn)物用X射線粉末衍射來確定其物相，用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡來觀察其尺寸和形貌。C下分表保持4~72 h，研究不同反應(yīng)條件對TiO2納米粉體尺寸和形貌的影響。 實驗三 金屬有機(jī)物熱分解法制備LaNiO3導(dǎo)電氧化物薄膜一、實驗內(nèi)容與目的 1. 掌握金屬有機(jī)物熱分解法的基本原理，了解其在材料合成、制備領(lǐng)域的應(yīng)用。3. 掌握浸漬法（dipcoating）制備薄膜的方法。其中最成功的應(yīng)用就是SrBi2Ta2O9（SBT）鐵電薄膜的制備，其前體溶液已經(jīng)商業(yè)化。達(dá)到所需厚度后，經(jīng)過進(jìn)一步熱處理，來控制薄膜結(jié)構(gòu)。（二）導(dǎo)電氧化物的背景介紹導(dǎo)電聚合物種類豐富，最著名的當(dāng)屬透明導(dǎo)電氧化物ITO（In2O3:Sn），已經(jīng)大規(guī)模地應(yīng)用于平板顯示器領(lǐng)域。LaNiO3是一種局域鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電金屬氧化物， nm，與PbTiOPZT、BaTiO3等鐵電薄膜的晶格參數(shù)相匹配。 （三）浸漬法簡介浸漬法鍍膜就是把需鍍膜的樣品，放入配置好的前體溶液中，然后拿出烘干，熱處理。多次重復(fù)上述過程，就獲得所需厚度的膜。異辛酸（化學(xué)純），乙酸鎳（分析純），乙酸鑭（分析純），乙酸丁酯（分析純），氨水（分析純），雙氧水（分析純），鹽酸（分析純），（100）硅片（ρ5 Ω（二）實驗方法與操作步驟1. 基片清洗（1）按照半導(dǎo)體工藝的RCA配方，在通風(fēng)櫥里配置堿性、酸性清洗劑。H2O：H2O2：H2O=1:2:5；酸性清洗劑：HCl：H2O2：H2O=1:2:6。滾沸5 min后，關(guān)閉電源。（3）將酸性清洗劑倒入石英燒杯中，重復(fù)上面的步驟，進(jìn)行酸洗。（5）最后將清洗干凈的基片放入紅外快速烘箱中烘干，待甩膜用。（2）異辛酸鎳的合成：將乙酸鎳溶于去離子水，然后緩緩加入異辛酸的氨水溶液，并不斷攪拌，即有黏稠的綠色異辛酸鎳生成，用乙酸丁酯將異辛酸鎳萃取出來，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，即得到異辛酸鎳。3. 薄膜沉積與熱處理（1）接通熱臺電源，溫度升到150 176。（2）用鑷子夾著清洗好的基片一角浸漬在前體溶液中，待充分浸潤后，去除，用濾紙吸去襯底背面的溶液，放在熱臺上烘烤5 min，然后放入石英舟中。C，將放置了薄膜樣品的石英舟，用帶鉤子的石英玻璃桿推入管式爐，在流動的氧氣分為中，恒溫半小時，取出石英舟，（測量方塊電阻）。4*. 測量方塊電阻使用方塊電阻測試儀測量不同層數(shù)薄膜表面的方塊電阻，記下電阻值的波動范圍。2. 通過納米二氧化硅實驗制備過程，了解溶膠凝膠法制備過程中的溶劑、催化劑及溫度對所得產(chǎn)物的影響。二、實驗原理概述正硅酸乙酯（TEOS）的水解是利用濕化學(xué)方法制備新型玻璃、陶瓷及其他無機(jī)功能材料的嶄新方法，也被稱為溶膠凝膠方法。納米SiO2是一種無毒、無味、無污染的無機(jī)非金屬材料，是目前工業(yè)化產(chǎn)量最大和應(yīng)用最為廣泛的無機(jī)納米材料，其分子狀態(tài)呈三維鏈狀結(jié)構(gòu)，初級粒子粒徑一般在10~60 nm，~，熔點1750 176。由于其具有小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀兩字隧道效應(yīng)，納米二氧化硅顯示出卓越的性能和功能，可廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。當(dāng)TEOS在極稀濃度中水解時，其水解反應(yīng)是一級反應(yīng)，水解速率取決于TEOS的濃度。堿催化水解的反應(yīng)歷程，可用親核取代反應(yīng)機(jī)理解釋：TEOS分子中的硅原子周圍有4個烷氧基OR(OC2H5)與之結(jié)合，在堿性催化劑（NH4OH）參與下，OH對硅原子核發(fā)動親核進(jìn)攻，使硅原子帶負(fù)電，并導(dǎo)致電子眼向另一側(cè)的OR基團(tuán)偏移，使該基團(tuán)的SiO鍵被削弱而斷裂，發(fā)生水解，水解單體在SiOH基之間，以及SiOH基與SiOR基發(fā)生脫水或脫醇聚合反應(yīng)，形成SiOSi鏈，Si
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