【正文】 而使混合液發(fā)熱，使密度的測(cè)定值偏低）；由于二甲苯對(duì)滌綸的結(jié)晶度有影響，故本實(shí)驗(yàn)選用正庚烷—四氯化碳體系。按連續(xù)注入托起法配制梯度管，取輕液的密度ρ0B等于密度梯度管的下限ρt,重液的密度ρ0A可按下式計(jì)算： (1)式中 2V0B——輕掖的體積，cm3；V ——梯度管內(nèi)液體的累計(jì)體積，cm3.用連續(xù)注入堆疊法配制梯度管，取重液的密度ρ0A等于密度梯度管的上限ρb，輕掖的密度ρ0B可按下式計(jì)算： (2)為了保證密度梯度管的高度靈敏，~。若選用的配制梯度管的純?nèi)芤簼M足輕液和重液的密度要求，可以直接用輕液和重液。配成指定密度的混合液所需的兩種溶劑量可由下式估算： (3)式中 ρM——混合液的密度，g/cm3；ρρ2——溶劑溶劑2的密度，g/cm3；VM——混合液的體積，cm3；VV2——配制混合液的溶劑溶劑2的體積，cm3。若混合液的密度偏低則滴加重的溶劑，反復(fù)調(diào)整至指定的密度為止。其配制方法主要有兩段擴(kuò)散法、分段添加法、連續(xù)注入法等。采用連續(xù)注入托起法配制梯度管的裝置如圖2所示。開啟磁力攪拌器D，同時(shí)擰開旋塞1和旋塞2，調(diào)節(jié)B瓶中溶液的流速低于5~10mL/min,待體系中氣泡除盡后關(guān)閉排氣管3。A瓶中的液體順次流入B瓶中，是B瓶中液體密度不斷增加。配制完畢后把毛細(xì)管F垂直地從梯度管E中提出，然后把梯度管蓋上。從玻璃毛細(xì)管中流出的液體密度由重至輕一層一層堆疊上去。梯度管可在配制時(shí)就置于恒溫槽內(nèi)，也可在配制完畢后再平穩(wěn)地移入恒溫槽。1。密度梯度管的標(biāo)定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指數(shù)法等。選擇數(shù)粒（一般5粒）符合所配制的梯度管密度范圍的標(biāo)準(zhǔn)玻璃小球（最好其密度間隔相同），按密度由大到小依次輕輕地投入梯度管內(nèi)，平衡2h后用測(cè)高儀測(cè)出每一小球的體積中心高度（若梯度管上有刻度，可直接讀?。?。要求此曲線必須是直線，則需加入接近該點(diǎn)密度的輕液或重液進(jìn)行補(bǔ)正，使小球移動(dòng)以位于直線上，再經(jīng)平衡即可使用，若有數(shù)個(gè)小球偏離直線較遠(yuǎn)，則應(yīng)重新配制梯度管。5. 纖維試樣的準(zhǔn)備 為了準(zhǔn)確測(cè)定纖維的密度，試樣必須經(jīng)過(guò)一系列處理：（1） 脫油：把纖維整理成束，用過(guò)濾紙包好置于索氏萃取器，~3小時(shí)（回流1015次）?！妫?，以免乙醚大量溢出造成事故（也可把纖維束在乙醚或四氯化碳中浸泡2h進(jìn)行脫油）。打結(jié)時(shí)必須輕柔，不能使試樣有任何拉伸行為，特別對(duì)未拉伸纖維更加注意?！妫?1mmHg)的真空度下干燥2h，取出后放在干燥器內(nèi)平衡30min。一種試樣投5~10個(gè)球，化學(xué)纖維一般4h內(nèi)即可讀數(shù)（本實(shí)驗(yàn)取2h），天然纖維24h后方可讀數(shù)。測(cè)試完畢，從梯度管內(nèi)取出小球時(shí)切勿攪亂梯度管。若在梯度管的某一區(qū)域內(nèi)，密度的變化與高度的變化呈直線關(guān)系，則這樣的密度可以用內(nèi)插法計(jì)算： (6)式中ρ為被測(cè)試樣密度；ρ1為位于試樣小球上方的標(biāo)準(zhǔn)小球的密度；ρ2為位于試樣小球下方的標(biāo)準(zhǔn)小球的密度；h1為ρ1對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)小球的高度；h2為ρ2對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)小球的高度；h為被測(cè)樣品的平均高度。ρc、ρa(bǔ)可以從文獻(xiàn)上查得。2．用密度法求復(fù)合比 復(fù)合比是指組成某種復(fù)合纖維的各組分的百分含量。A——復(fù)合纖維中A組分的體積百分含量（體積復(fù)合比），%。A表示復(fù)合纖維中A組分的百分含量（重量復(fù)合比）。測(cè)得中空纖維的密度可由下式計(jì)算其中空度： (9)式中ρ空為某段中空纖維的密度；ρ實(shí)為與該段中空纖維的長(zhǎng)度、橫截面積和組成均相同的非中空纖維在相同條件下測(cè)得的密度。2． 試樣的測(cè)試結(jié)果，如表2所示表2 試樣的測(cè)試結(jié)果 試樣名稱：序 號(hào)12345試樣高度平均（cm）試樣平均高度（cm）在ρ～h曲線上查得試樣的密度（g/cm3） 用內(nèi)插法計(jì)算得試樣的密度（g/cm3） 3． 試樣的結(jié)晶度、復(fù)合比、中空度的計(jì)算（此項(xiàng)根據(jù)試樣內(nèi)容而定）。附表1 某些纖維試樣可選用的輕、重液密度范圍試樣名稱試樣密度（g/cm3）輕液密度（g/cm3）重液密度（g/cm3）滌綸卷繞絲滌綸成品絲錦綸卷繞絲~~~拈膠絲~丙綸~附表2 某些纖維的晶態(tài)與非晶態(tài)的密度纖維名稱密度（g/cm3）ρcρa(bǔ)滌綸尼龍66~尼龍6αB型α型β型γ型聚乙烯醇丙綸天然纖維素再生纖維素參考文獻(xiàn)、黃象安主編，化學(xué)纖維實(shí)驗(yàn)教程，紡織工業(yè)出版社，1988，12實(shí)驗(yàn)三 纖維拉伸性能的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模骸扉L(zhǎng)曲線所表示的意義，利用拉伸曲線分析纖維拉伸性質(zhì)的各項(xiàng)指標(biāo)。二、 實(shí)驗(yàn)原理：為了評(píng)價(jià)纖維的力學(xué)性能，延著纖維的軸向施加一個(gè)逐漸增大的力使纖維產(chǎn)生形變直至最終斷裂，可獲得負(fù)荷—伸長(zhǎng)曲線，如圖所示。為了便于對(duì)各種纖維的拉伸性能進(jìn)行比較，根據(jù)負(fù)荷—伸長(zhǎng)數(shù)據(jù)，把負(fù)荷除以纖維的纖度得到強(qiáng)度，把伸長(zhǎng)除以試樣的原始長(zhǎng)度得到伸長(zhǎng)率。纖維的負(fù)荷—伸長(zhǎng)曲線三、 實(shí)驗(yàn)儀器和用品：儀器：LLY—06型電子單纖維強(qiáng)力儀。測(cè)試結(jié)果，由顯示屏顯示出各項(xiàng)指標(biāo)，并經(jīng)打印機(jī)打出所需內(nèi)容，還可以連接計(jì)算機(jī)繪制負(fù)荷—伸長(zhǎng)曲線。四、實(shí)驗(yàn)步驟：，然后調(diào)整夾持器距離通常為10mm或20mm，清零。然后用手扯法整理成一端整齊的纖維束，整理時(shí)用力不宜過(guò)大，以免使纖維伸長(zhǎng)。：纖度（線密度）dtex、夾持長(zhǎng)度mm、拉伸速度mm/min、統(tǒng)計(jì)次數(shù)等。選用張力夾的重量是根據(jù)纖維試樣的粗細(xì)和卷曲程度而定，一般選用200mg。（2）、下夾持器返回到起始位置后，重復(fù)做第二根纖維試驗(yàn)，直到本組試驗(yàn)完畢。一次拉伸實(shí)驗(yàn)是纖維拉伸機(jī)械力學(xué)性能的試驗(yàn)，在試驗(yàn)過(guò)程中，纖維被恒速拉伸至斷裂。本儀器顯示斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)、斷裂時(shí)間及試驗(yàn)次數(shù)，并打印出上述數(shù)據(jù)及斷裂功、初始模量和三個(gè)不同伸長(zhǎng)時(shí)的強(qiáng)力值。連接計(jì)算機(jī)可繪制負(fù)荷—伸長(zhǎng)曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理天然纖維和經(jīng)過(guò)拉伸取向后的化學(xué)纖維中大分子鏈以取向狀態(tài)排列，使其力學(xué)、光學(xué)等物理性質(zhì)出現(xiàn)各向異性。因此可以通過(guò)測(cè)定纖維雙折射率大小來(lái)研究大分子鏈的取向情況。本實(shí)驗(yàn)采用的色那蒙補(bǔ)償法屬于后者，其實(shí)驗(yàn)方法比浸沒(méi)法簡(jiǎn)單，但只適用與整個(gè)截面取向均勻的圓形纖維。由鈉光燈發(fā)出的單色光透過(guò)起偏鏡后是一束平面偏振光，其振動(dòng)方向和起偏鏡的光軸方向相同。一束分光的振動(dòng)方向垂直于纖維軸，稱為o光；另一束分光的振動(dòng)方向平行于纖維軸，稱為e光。而光線的傳播速度和折射率成反比，因此振動(dòng)面平行于纖維軸的光線（e光）速度較慢，稱為慢光，設(shè)此慢光在纖維中的速度為v‖；振動(dòng)面垂直于纖維軸的光線（o光）速度較快，稱為快光，設(shè)此快光在纖維中的速度為v⊥。因?yàn)関‖v⊥，所以t‖t⊥。因?yàn)閮蓚€(gè)平面偏振光從纖維中透出后進(jìn)入空氣中的傳播速度相等，因此v（t‖t⊥）就是在傳播中快光（o光）超前慢光（e光）的距離，即光程差。因偏振光在纖維中通過(guò)的距離D即等于纖維平均d，所以雙折射率Δn可表示為：由此可知，具有各向異性的纖維材料，其雙折射率直接與快、慢光之間的光程差有關(guān)。平面偏振光射入纖維后分散成o光和e光之間的光程差也可以用位相差來(lái)表示。由于兩束光之間存在一定的位差δ，則根據(jù)δ的不同，其疊加后的混合光一般都是橢圓或圓振動(dòng)，僅在某些特殊情況下才是直線振動(dòng)。若設(shè)從偏鏡透過(guò)的平面偏振光振幅為A，其振動(dòng)方 向與纖維軸夾角為θ，則其透過(guò)纖維后被分解為垂直和平行于纖維軸的兩束平面偏振光的振幅分別為：Ao=Asinθ,Ae=Acosθ。橢圓形狀因位相差（φoφe）的不同而異。合振動(dòng)方程因位相差的不同會(huì)出現(xiàn)以下幾種情況：（1） 位相差為2nπ(n為整數(shù))，即纖維厚度恰使o光、e光產(chǎn)生nλ的光程差。圖3a為此類振動(dòng)合成示意圖。C，即偏振光振動(dòng)方向與纖維軸夾角為45。當(dāng)相位差為2nπ時(shí)，合成的平面偏振光的振動(dòng)方向與起偏鏡光軸方向相同，與檢偏鏡光軸方向垂直，不能通過(guò)檢偏鏡。若纖維取向度較高，可以有幾處使o光、e光分別產(chǎn)生λ、2λ、3λ……的光程差，在顯微鏡視野中相應(yīng)處均出現(xiàn)黑色條紋。（2）兩分振動(dòng)位相差為（2n+1）π，即纖維厚度恰使o光、e光產(chǎn)生光程差。圖3為此類振動(dòng)合成示意圖。C夾角時(shí)，合振動(dòng)方向與檢偏鏡光軸方向相同，合成后的平面偏振光完全通過(guò)檢偏鏡，相應(yīng)處在顯微鏡視野中呈現(xiàn)明亮條紋（兩相鄰條紋間亦為一個(gè)波長(zhǎng)的光程差）。此時(shí)合振動(dòng)為一橢圓偏振光。對(duì)卷繞絲樣品來(lái)說(shuō)，因?yàn)槠淙∠蚨刃?，通過(guò)卷繞絲后兩個(gè)分光的光程差不滿一個(gè)λ,合振動(dòng)就屬于這種情況(λ/2情況除外)。因?yàn)闄E圓偏振光的電矢量振動(dòng)方向隨時(shí)都在發(fā)生變化，所以它與檢偏鏡光軸方向之間沒(méi)有一個(gè)固定的夾角，無(wú)法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找到完全消光的位置，也就無(wú)法確定相位相差來(lái)求得雙折射值。3．橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆獾难a(bǔ)償原因 （1）當(dāng)o光與e光位相差為奇數(shù)倍時(shí)，合振動(dòng)方程（2）可簡(jiǎn)化為：(a)YZO(b)ZYO(c)ZYO(d)ZYOAA圖4 合成后橢圓偏振光長(zhǎng)、短軸方向示意圖此時(shí)合振動(dòng)為正橢圓。即：若合成后的橢圓偏振光長(zhǎng)、短軸分別與合成前的o光、e光振動(dòng)方向相同時(shí)，則o光、e光之間有л/2的位相差。o光、e光的振幅相等，即Ao=Ae=A， 時(shí)，則合成后是圓偏振光[如圖24（b）]。（2） o光與e光位相差為任意值時(shí)（不是л/2的整數(shù)倍），合振動(dòng)為斜橢圓。若纖維軸與平面偏振光方向夾角為45。其長(zhǎng)、短軸方向在以2A為邊長(zhǎng)的正方形對(duì)角線上[如圖4(d)]，即與起偏鏡光軸方向成0。的方向上。其方法是在光路中加入一片λ/4補(bǔ)償片（又稱色那蒙補(bǔ)償片）。C而位相差又為任意值時(shí)產(chǎn)生的。由此可進(jìn)一步推斷：對(duì)任何一個(gè)長(zhǎng)短軸在任意方向的斜橢圓偏光都可以等效地看作由沿該橢圓長(zhǎng)、短軸方向振動(dòng)的兩個(gè)分振動(dòng)疊加而成的正橢圓。若在光路中加入λ/4玻片，并使玻片的光軸方向與斜橢圓的長(zhǎng)軸或短軸方向一致。當(dāng)兩個(gè)分振動(dòng)之間的位相差成nπ時(shí)，合振動(dòng)將成為平面偏振光，其振動(dòng)方向在與橢圓外切矩形的對(duì)角線上（圖6中用單點(diǎn)劃線表示）。C時(shí)，經(jīng)λ/ 4玻片玻片補(bǔ)償后的合成偏光才成為平面偏振光，因此實(shí)驗(yàn)中需特別注意。設(shè)位相差為δ，即：δ=φoφe=2θ【1】因此，可以通過(guò)求出補(bǔ)償角θ而進(jìn)一步求出通過(guò)纖維后o光與e光的位相差，繼而求出雙折射Δn。如逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，當(dāng)檢偏鏡光軸方向與補(bǔ)償后的平面偏振光振動(dòng)方向重又保持垂直時(shí)，視野中的明亮纖維重又變成黑暗，則此時(shí)檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的角度即等于補(bǔ)償角θ。如遇到補(bǔ)償角θ大于90。設(shè)此旋轉(zhuǎn)教為β，則補(bǔ)償角θ=180。測(cè)定牽伸絲補(bǔ)償教時(shí)，視野中出現(xiàn)的干涉圖樣可能呈