農(nóng)業(yè)有機(jī)肥標(biāo)準(zhǔn)介紹-在線瀏覽
2024-08-24 18:17本頁(yè)面
【正文】 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 GB/T601規(guī)定制備。 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定（重鉻酸鉀容量法） 方法原理 用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。 濃硫酸（）。 稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130℃烘3h4h的重鉻酸鉀（分析純），溶解于400mL水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后，稀釋定客至1L，搖勻備用。 取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/mL，標(biāo)準(zhǔn)溶液（）100L加水稀釋定容至1L，搖勻備用。 稱(chēng)?。‵eSO4（）標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式（1）計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 c： c1V1 c= ……………………………（1） V2 式中：c1———重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V1———吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； V2———滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。 測(cè)定步驟 （），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（），充分搖勻后加濃硫酸60mL，緩緩搖動(dòng)1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動(dòng)一次。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi)，加水約100mL，加23滴鄰啡口羅啉指示劑（），（）滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱(chēng)樣量，重新測(cè)定。 允許差 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 表2 有機(jī)質(zhì) /（%） 絕對(duì)差值 /（%） 30 3045 45 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中全氮含量。 30%過(guò)氧化氫。 稱(chēng)取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。 稱(chēng)取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液 pH=4 5。 硫酸［c（1/2H2SO4）=］或鹽酸［c（HCl）=］標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和 標(biāo)定，按照 GB/T601進(jìn)行。 分析步驟 試樣溶液制備 （），置于開(kāi)氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，（）（），小心勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。取下稍冷，小心加水至20mL30mL，加熱至沸。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。 測(cè)定 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（）和5滴混合指示劑（）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表 4要求。在一定濃度范圍［1mg/L! 20mg/L：磷（P）］內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。 硝酸。 釩鉬酸銨試劑： A液：。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。 硫酸（）：體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。 ℃烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（），冷卻后用水定容至刻度。 2，4（或 2，6）二硝基酚指示劑：
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