農(nóng)業(yè)有機肥標準介紹-在線瀏覽
2024-08-24 18:17本頁面
【正文】 本標準中所用水應(yīng)符合 GB/T6682中三級水的規(guī)定。試驗中所需標準溶液，按 GB/T601規(guī)定制備。 有機質(zhì)含量測定（重鉻酸鉀容量法） 方法原理 用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。 儀器、設(shè)備 通常實驗室用儀器設(shè)備。 濃硫酸（）。 稱取經(jīng)過130℃烘3h4h的重鉻酸鉀（分析純），溶解于400mL水中，必要時可加熱溶解，冷卻后，稀釋定客至1L，搖勻備用。 取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/mL，標準溶液（）100L加水稀釋定容至1L，搖勻備用。 稱?。‵eSO4（）標定，現(xiàn)用現(xiàn)標定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式（1）計算其準確濃度 c： c1V1 c= ……………………………（1） V2 式中：c1———重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V1———吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）； V2———滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。 測定步驟 （），置于500mL的三角瓶中，準確加入1mol/L重鉻酸鉀標準溶液（），充分搖勻后加濃硫酸60mL，緩緩搖動1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶內(nèi)，加水約100mL，加23滴鄰啡口羅啉指示劑（），（）滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。 允許差 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 表2 有機質(zhì) /（%） 絕對差值 /（%） 30 3045 45 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表3要求。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中全氮含量。 30%過氧化氫。 稱取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。 稱取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計上調(diào)節(jié)溶液 pH=4 5。 硫酸［c（1/2H2SO4）=］或鹽酸［c（HCl）=］標準溶液：配制和 標定，按照 GB/T601進行。 分析步驟 試樣溶液制備 （），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，（）（），小心勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。取下稍冷，小心加水至20mL30mL，加熱至沸。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。 測定 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（）和5滴混合指示劑（）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。記錄消耗酸標準溶液的體積（mL）。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 4要求。在一定濃度范圍［1mg/L! 20mg/L：磷（P）］內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。 硝酸。 釩鉬酸銨試劑： A液：。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。 硫酸（）：體積分數(shù)為5%的溶液。 ℃烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（），冷卻后用水定容至刻度。 2，4（或 2，6）二硝基酚指示劑：
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