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農(nóng)業(yè)有機(jī)肥標(biāo)準(zhǔn)介紹-在線瀏覽

2024-08-24 18:17本頁(yè)面
  

【正文】 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按 GB/T601規(guī)定制備。 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法) 方法原理 用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。 濃硫酸()。 稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130℃烘3h4h的重鉻酸鉀(分析純),溶解于400mL水中,必要時(shí)可加熱溶解,冷卻后,稀釋定客至1L,搖勻備用。 取c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/mL,標(biāo)準(zhǔn)溶液()100L加水稀釋定容至1L,搖勻備用。 稱(chēng)?。‵eSO4()標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 c: c1V1 c= ……………………………(1) V2 式中:c1———重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V1———吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL); V2———滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。 測(cè)定步驟 (),置于500mL的三角瓶中,準(zhǔn)確加入1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(),充分搖勻后加濃硫酸60mL,緩緩搖動(dòng)1min,加一彎頸小漏斗,置于沸水中保溫30min,每隔約5min搖動(dòng)一次。取下三角瓶,將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi),加水約100mL,加23滴鄰啡口羅啉指示劑(),()滴定近終點(diǎn)時(shí),溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí),則應(yīng)減少稱(chēng)樣量,重新測(cè)定。 允許差 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 表2 有機(jī)質(zhì) /(%) 絕對(duì)差值 /(%) 30 3045 45 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計(jì)算樣品中全氮含量。 30%過(guò)氧化氫。 稱(chēng)取40g氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于100mL水中。 稱(chēng)取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中,冷卻,用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液 pH=4 5。 硫酸[c(1/2H2SO4)=]或鹽酸[c(HCl)=]標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和 標(biāo)定,按照 GB/T601進(jìn)行。 分析步驟 試樣溶液制備 (),置于開(kāi)氏燒瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,()(),小心勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過(guò)夜。取下稍冷,小心加水至20mL30mL,加熱至沸。將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中,備用。 測(cè)定 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液()和5滴混合指示劑()承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。加熱蒸餾,待餾出液體積約100mL,即可停止蒸餾。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表 4要求。在一定濃度范圍[1mg/L! 20mg/L:磷(P)]內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系,用分光光度法定量磷。 硝酸。 釩鉬酸銨試劑: A液:。在攪拌下將A液緩緩注入B液中,用水稀釋至1L,混勻,貯于棕色瓶中。 硫酸():體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。 ℃烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純),用水溶解后,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(),冷卻后用水定容至刻度。 2,4(或 2,6)二硝基酚指示劑:
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