【正文】 γ射線反散射法的原理是，照射到被測物體表面的低能γ射線，在物體內經多次反散射后而反射出。煤可以看作由可燃物和非可燃物兩部分組成。這樣，當煤的灰分變化時，就必然引起其平均原子系數(shù)變化。 其缺陷是：放射性，危害操作人員，測量結果不穩(wěn)定，波動大，一般只用作定性分析。低能γ射線的透射強度取決于煤的灰分和面積質量(即煤層的松散度和荷重)；而高能γ射線的透射強度主要取決于透射煤層的面積質量。 其缺點是，由于低能γ射線的反散射和透射對重元素尤為敏感，其測量精度受煤炭中重成灰礦物(主要是鐵)含量波動的影響很大，制約了測量精度的提高，一般只用作定性分析。在特定地層中，這些元素在礦物質中有恒定含量。英國、澳大利亞、波蘭等先后開展了采用天然γ射線進行測灰技術的研究，并已達到工業(yè)應用。 瞬發(fā)伽瑪中子活化分析法(PGNAA )這是80年代初發(fā)展起來的一種先進的煤質元素分析技術。并通過探測器檢測這些γ射線進而確定各種元素的量，包括礦物質和可燃物化學組成的元素量。 其缺點是，該法技術復雜，投資大，且不易標定。目前，對于煤質工業(yè)分析儀器，國內的研究方法主要集中在基于γ射線的分析儀研究、激光感生光譜研究、熱分析技術。而便攜性煤質分析儀大都數(shù)用得是γ射線技術。熱分析技術是研究物質在加熱或冷卻過程中產生某些物理變化和化學變化的技術。根據(jù) ICTAC 的定義，熱分析技術必須滿足三個條件：一為測量物質的某種物理性質；二為測量的物理量可直接或間接表示為溫度的關系；三為被測量的物理量在程控溫度下測定。其它尚有熱膨脹法、熱電學法、熱光學法、熱發(fā)聲法、熱磁法、導數(shù)熱重量分析、熱機械分析、質譜差示分析等等。 熱分析技術在煤質分析中的應用 熱分析技術在煤質分析中的應用最多的是用熱重分析法來進行煤的工業(yè)分析。在國家標準中，煤的工業(yè)分析包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳等指標的測定。利用熱重分析測定煤的工業(yè)分析流程是先測水分后測揮發(fā)分最后測灰分，國內 外的儀器均如此，差異在于加熱溫度和升溫速率。根據(jù)測定結果可以計算出固定碳。 本文中主要利用國標GB/T2122008，測定煤的灰分。如長沙開元、長沙友欣、三德實業(yè)、鶴壁華泰、青島勝方、雞西智龍及南京電力環(huán)境保護科學研究所等等。對應的基本工藝流程是：水分同時測試→揮發(fā)分輪流測試→循環(huán)揮發(fā)分測試→灰分同時測試（見圖 ，工藝流程 1）；單試樣水分測試→單試樣揮發(fā)分測試→單試樣灰分測試→循環(huán)試樣（見圖 ，工藝流程 2）。 ，1為管式電爐，2是傳送帶，3是控制儀 對應的工藝流程是：樣品放于一端，由傳送帶帶入電爐中灰化，當從另一端出來時樣品已經灰化完。，由測試水分的下爐體和測試揮發(fā)分灰分的上爐體組成，能夠實現(xiàn)多試樣全過程的同時檢測的煤質分析儀。 基于γ射線分析技術儀器的基本結構 ，它利用同位素技術和微波技術測試煤的灰分與熱量；優(yōu)點：測試時間短，體積小。這類儀器的分析精度與煤種及測試煤層厚度有很大相關性，精度波動較大。通過分析，可以看出基于γ射線的測試方法均對人體有輻射傷害，嚴重影響了操作人員的身體健康?；谒舶l(fā)伽瑪中子活化分析法(PGNAA )的投資大，技術復雜，不易標定。第二節(jié)介紹了熱分析技術的概念，并就其在煤質分析技術中的應用做了概述。第四節(jié)介紹了當前便攜式煤質分析儀的基本樣例，并指出其缺點。煤的工業(yè)分析也叫技術分析和實用分析，通常包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四項?；曳肿鰹槊嘿|量的最重要的參數(shù)，本文中取其為測試標準參數(shù)。主要成分一般有黏土、高嶺石、黃鐵礦、方解石等。煤在作為燃料或加工轉化的原料時，幾乎都是利用煤中的有機質。煤高溫燃燒時，大部分礦物質發(fā)生多種化學反應，與未發(fā)生變化的那部分礦物質一起轉變成灰分。 灰分的影響：①、影響燃燒過程，隨著灰分的增加，著火速度推遲，燃燒溫度下降，熄火溫度上升，燃燒穩(wěn)定性下降。③、影響排灰量的多寡，隨著灰分的增高，除塵設備和排渣設備的能力、儲灰場容量均需增加。⑤、影響安全運行，隨著灰分的增高，備煤系統(tǒng)等相關設施的部件磨損將大幅增加、管路腐蝕加劇，從而造成安全隱患。煤的熱解機理、產物的性質及分布情況受到煤的性質、加熱速率、傳熱和熱解氣氛等特定條件的顯著影響。國外學者 van Krevelen和后期的研究者曾用熱天平研究煤的熱解過程，我國學者郭樹才等也用熱重分析研究了煤的熱解歷程和和升溫速率的影響。實驗溫度依據(jù)GB/T2122008《煤的工業(yè)分析方法》快速測定法的溫度。實驗條件：氮氣流量 80ml／min；加熱速率 50℃／min；煤樣：粒度＜，空氣干燥基 18177。 不同升溫速率下的熱解特性分析實驗研究了幾種不同升溫速率對煤熱解 TG－DTG 曲線的影響(圖 )。因為煤的熱解是吸熱反應，同時煤的導熱性能差，故反應的進行和揮發(fā)分的析出需要一定的時間。實驗還發(fā)現(xiàn)熱滯后現(xiàn)象并不與升溫速率成正比增長，當升溫速率過快時，TG 曲線的起始溫度和終止溫度增高反而不明顯。雖然熱解在不同升溫速率下，其過程有所不同，然而，熱解達 900℃終溫時，失重曲線趨于一致，即煤樣的最終失重幾乎不變，說明熱解溫度達 900℃終溫時，煤熱解的最終失重不隨升溫速率的變化而改變，僅與終溫有關。表 為模擬煤的組成，表 為 6 種模擬煤在不同溫度下的熱解轉化率。定義熱轉化率為：χ＝m/m100％，m 表示在熱解過程中某時刻之前產生的揮發(fā)分的質量（g）；m表示在整個熱解過程中產生的揮發(fā)分的質量（g）。煤粒度 ～，煤樣用量 ～10mg，其快速熱解反應見圖 。 結論與指導意義 結論 (1)在同一升溫速率下，不同煤的熱解過程有所不同，隨升溫速率的增加和煤化程度的提高，熱解起始溫度相應增加，揮發(fā)分主要集中在 400℃～500℃之間揮發(fā)出來，揮發(fā)分最大析出速率溫度在 480℃～555℃之間。然而，熱解達 900℃終溫時，失重曲線趨于一致，即煤樣的最終失重幾乎不變，煤熱解的最終失重不隨升溫速率的變化而改變，僅與終溫 900℃有關。 (4)煤的最大失重速率溫度與氧含量以及最終失重與煤的揮發(fā)分有良好的相關性。 實驗數(shù)據(jù)分析及回歸處理 為了進行數(shù)據(jù)分析及回歸處理，在此引用陳剛的實驗數(shù)據(jù)。 此實驗采用的煤樣為漣源煤，設備有長沙儀器儀表廠 7045 型電熱鼓風干燥箱、長城電爐廠 SX410 電阻爐、精確度為 湘儀天平各一臺。10℃，灼燒時間 40 分鐘；③將煤樣取出，空冷 5min 后，移入干燥箱中冷卻至室溫，時間約 20min。 測試步驟 2：①用干燥過的坩堝稱取試樣，煤粉粒度小于 ；②將煤樣放于分析儀中進行灼燒，溫度：815℃177。采用 4 組煤樣進行實驗，分析結果見表 。這是由于熱態(tài)下物質具有很強的吸濕性的原因,當溫度急劇下降時，因稱量瓶內產生微負壓而吸入潮濕空氣，從而影響測試結果。為了確定未知參數(shù)α、β的值，可以根據(jù)以上數(shù)據(jù)樣本（X1,Y1）、（X2,Y2）、（X3,Y3）、（X4,Y4）找到α、β的估計值 ,則經驗回歸函數(shù)為： 稱為回歸系數(shù)，可以利用最小二乘法來確定，即： 灰分數(shù)據(jù)分析及處理 表 數(shù)據(jù)對比顯示，測試步驟的改變影響了最終的測試成分，但影響程度趨于一致化。而此時，數(shù)據(jù)間最大偏差＝％％＝％%，回歸后數(shù)據(jù)的最大偏差＝│－％│＝％%，均滿足測定要求。 結論 根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)的變化趨勢，本課題擬采用測試步驟 2 來設定測試程序，這將縮短測試時間25min 左右。 本章小結 本章第一節(jié)詳細介紹了煤質分析的灰分及其重要性。第三節(jié)闡述了前人的實驗得出的煤質熱解的相關特性，并確定簡化測試步驟可以縮短檢測時間25min 左右。 第三章 儀器的加熱系統(tǒng)研究 本實驗儀器的加熱爐是很關鍵的部件，文章從加熱爐的加熱機理出發(fā)，指出了結構設計的可行性。加熱爐的形狀結構、加熱體的布置及爐體材料的選擇都對整個加熱爐的功效有很大的影響，本節(jié)將引入加熱爐的基本理論。 所示，加熱爐對流換熱的基本形式有三種。 平壁的自然對流換熱系數(shù)的確定 式中；：對流換熱系數(shù) W/(.K) △t：流體和固體表面的溫度差 K K：系數(shù)，垂直表面 K= 朝上水平面 K=，朝下水平面 K= 爐內強制對流換熱系數(shù)的確定 式中：α對：對流換熱系數(shù) W/(.K) v：爐氣的實際流速 m/s K：爐溫系數(shù)，100℃，K=；200℃，K=；300℃，K=； 400℃，K=；500℃，K=；600℃，K= 輻射換熱 任何溫度在絕對零度以上的物體都會產生熱輻射，即以電磁波的形式向四周傳播能量，其中波長范圍為 ～100μm 的紅外線和光波，可被物體吸收，并重新轉變?yōu)闊崮堋? 物體的輻射能力 根據(jù)斯蒂芬－波爾茨曼定律，物體的輻射能力與其本身絕對溫度的四次方成正比，數(shù)學表達式為： 式中 E：物體的輻射能力 W/ C：物體的輻射系數(shù) W/(.） ：物體的黑度 ：絕對黑體的輻射系數(shù)，(.） 兩平行平面的輻射熱交換 式中:溫度的高的平面 1 向溫度低的平面 2 所輻射的熱量 W :平面 1 的絕對溫度 K :平面 2 的絕對溫度 K F:輻射熱交換面積 ：輻射系數(shù) (.） 多層圓筒壁的傳導傳熱 其計算的公式是： 界面溫度的驗算公式為： 式中 t:平均溫度℃ λ：熱導率 W/ Q:傳熱量 W 溫度梯度和溫度場表述物體內具有相同溫度的各點所組成的面稱為等溫面。 溫度梯度在三個坐標軸上的分量等于其相應的偏導數(shù)，即。 溫度場是指傳熱過程中，在物體或傳熱體系內，溫度在空間和時間上的分布情況。如果各點溫度不隨時間變化，稱為穩(wěn)定溫度場。 加熱爐溫度場分析 通過第一章的分析，我們知道當前基于熱分析技術的煤質分析儀器基本上都是采用分體雙爐膛加熱或者多溫段加熱。也就是說在進行多試樣檢測時，需要按順序將試樣送入高溫爐膛，這種工藝流程不滿足快速測試的要求?；诳焖贆z測的思想，本論文提出了一種單爐多試樣同時檢測的煤質分析儀加熱爐設計，其加熱爐采用微波加熱的技術，使得加熱時間大大減少。 煤質分析儀的基本架構設計簡介（詳細見第四章） 本文設計的便攜式煤質分析儀 基本結構 為實現(xiàn)便攜型，本設計采用單爐體加熱的方法，以減小儀器的體積；并且將爐門設計在爐頂以減少爐內空間，進而減小儀器體積。其最大的優(yōu)點是：多試樣同時測試，測試時間短，精度高。其基本架構如圖 所示。 加熱爐溫度場有限元分析 加熱爐導熱微分方程根據(jù)熱力學第一定律及付立葉定律，得到結構熱平衡方程為：