水中氯離子含量測(cè)定(同名4351)-在線瀏覽
2024-08-08 14:07本頁(yè)面
【正文】 子的含量。 。9. 干擾 通常在水中發(fā)現(xiàn)的陰離子和陽(yáng)離子沒(méi)有干擾。銅離子達(dá)到50mg/L是可以接受的。三價(jià)鐵離子濃度高于10mg/L時(shí)滴定前應(yīng)該被還原，硫離子應(yīng)該被氧化。當(dāng)四元銨鹽的量相當(dāng)大時(shí)（1~2mg/L）也會(huì)形成干擾。10．儀器設(shè)備 微量滴定管，1~5mL。 硝酸汞溶液，標(biāo)準(zhǔn)（）— （Hg(NO3)2必要時(shí)需要過(guò)濾，應(yīng)用section 12 所述的操作方法，用標(biāo)準(zhǔn)的NaCl溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度（見(jiàn)Note 1） Note 1 — 終點(diǎn)的清晰度 — 對(duì)于特定類(lèi)型的水，當(dāng)終點(diǎn)（sharp）時(shí)，（顏色指數(shù)714）到滴定溶液中可使終點(diǎn)改善。儲(chǔ)存在褐色瓶中，6個(gè)月后廢棄（Note 3）。其它的變性的乙醇配方不適合。高溫（℃（100℉））和暴露于強(qiáng)光可縮短儲(chǔ)存期。粉末狀的混合物（膠囊形式）和液體指示劑均有商業(yè)化銷(xiāo)售。 pH試紙，廣泛型，范圍1~11。 氫氧化鈉溶液（10g/L）— 在水中溶解10g NaOH，然后稀釋到1L。使用50mL無(wú)氯離子的水做指示劑空白校正，操作方法與隨后的樣品測(cè)試方法相同。如果顯現(xiàn)紫羅蘭色或紅顏色，逐滴加入硝酸（3+997）直到顏色變?yōu)辄S色為止，加入1mL的過(guò)量酸。Note 4 — ~。對(duì)含有低水平（low level）氯離子的樣品進(jìn)行精確的pH值調(diào)整，儀器測(cè)量 (NO3)2溶液滴定樣品溶液和空白溶液，直到通過(guò)透射光觀察溶液全部變?yōu)樽狭_蘭色（Note 5）。Note 5 — 指示劑修正和重金屬離子的存在能夠改變?nèi)芤旱念伾挥绊憸y(cè)定的精度，例如：含有alphazurine的溶液中性時(shí)呈天藍(lán)色，堿性時(shí)呈淺紫色，酸性時(shí)呈藍(lán)綠色，氯離子終點(diǎn)時(shí)呈紫羅蘭色。當(dāng)應(yīng)用此測(cè)試方法測(cè)定含有帶顏色離子的樣品或需要指示劑校正的樣品時(shí)，為了比較顏色的影響，建議操作者熟悉試驗(yàn)中涉及到的精確的顏色變化。終點(diǎn)顏色為橄欖紫色。 如果三價(jià)鐵離子存在于有或無(wú)鉻酸鹽離子的溶液中。 如果亞硫酸鹽離子存在，混合1分鐘。14．精密度及偏差 精度說(shuō)明 — 此測(cè)試方法的精度表達(dá)如下：ST= +SO= +式中：ST = 總的精度，mg/LSO = 單一操作的精度，mg/L，和X = 測(cè)定的氯離子的濃度。偏差 重要統(tǒng)計(jì)（95%確信水平） 250 248 no no yes ，包括7個(gè)操作者參與。按標(biāo)準(zhǔn)D 2777中所述列出7組數(shù)據(jù)，沒(méi)有1組被否決，也沒(méi)有任何數(shù)據(jù)點(diǎn)出現(xiàn)“漂移”。最小平方的方法被用于確定精度聲明。 此測(cè)試方法的精度和偏差符合標(biāo)準(zhǔn)D 277777，它是在適當(dāng)?shù)奈恢煤献鳒y(cè)試所得。測(cè)定方法B——硝酸銀滴定法15. 適用范圍 此測(cè)試方法主要適于氯離子含量等于或大于5mg/L，同時(shí)如顏色或高濃度重金屬離子的干擾應(yīng)用測(cè)定方法A不可行的水。對(duì)于未測(cè)試的矩陣，確保此方法的有效性是分析者的責(zé)任。16．測(cè)試方法概要 ，加入鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定。17．干擾 溴化物、碘化物和硫化物能起與氯化物相同的反應(yīng)。亞硫酸鹽和難以分辨的顏色或渾濁應(yīng)該被消除。18．試劑
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