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原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展與應(yīng)用畢業(yè)論文-在線瀏覽

2024-08-03 22:58本頁面
  

【正文】 ..............................................................12參考文獻(xiàn) .............................................................13致謝 .................................................................14遼寧石油化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文11 前言原子吸收光譜法誕生于 1955 年:澳大利亞人瓦爾士 (Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉茲分別獨(dú)立發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文。他提出將原子吸收光譜法作為常規(guī)的分析方法并建立(GFAAS)的提出者和奠基人,又是石墨爐原理樣機(jī)的發(fā)明者。 隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展,推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程度,改善了測定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。因此,AAS 儀器及應(yīng)用的發(fā)展非常迅猛,值得廣大科技工作者重視原子吸收分析儀器的發(fā)展。但是,我們還應(yīng)看到我國在高檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關(guān)鍵的功能、性能技術(shù)指標(biāo)上,差距更加明顯;如:可靠性、軟件、附件、工藝等等。只有看到了差距,才有趕超國際先進(jìn)水平的動(dòng)力,才有趕超國際上 AAS 的先進(jìn)水平的可能。我國自己生產(chǎn)的火焰 AAS,基本上都能滿足使用要求。特別是 TAS-986/990,采用橫向加熱石墨爐技術(shù),全世界只有 5 家公司能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐 AAS,而我國能生產(chǎn)此類儀器。Watts 公司和美國 PE 公司分別在 Uvispek 和 PE13 型分光光度計(jì)基礎(chǔ)上研發(fā)了火焰原子吸收分光光度計(jì). Hilgeramp。1970 年美國 PE 公司推出了第一臺(tái)石墨爐原子吸收光譜商品儀器(HGA70 型) 。1976 年日本 Hitachi 公司的第一臺(tái)恒定磁場塞曼原子吸收光譜儀器投放市場。 1990 年第一個(gè)縱向磁場,橫向加熱石墨爐塞曼原子吸收光譜儀,PE 的 ZL4100。21 世紀(jì)前夕,美國 Thermo 公司與 PE 公司先后將高分辨的分光系統(tǒng)中階梯光柵單色器引入原子吸收光譜儀。1860 年柯?;舴?Kirchhoff)和本生(Bunsen) 解釋了太陽暗線產(chǎn)生的原因: 由于太陽周圍較冷氣體中存在的某些元素原子,吸收了太陽的連續(xù)光譜而行成的。瓦爾士(Walsh)被全世界公認(rèn)為原子吸收光譜分析的奠基人。馬斯美恩是商品石墨爐原子化器樣機(jī)的發(fā)明者。1970 年美國 PE 推出第一臺(tái)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)商品儀器 ZL4100。 1970 年,北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)了我國第一臺(tái)單光束火焰原子吸收分光光度計(jì)。這一年澳大利亞的瓦爾西() 發(fā)表了他的著名論文“原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用”奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。到了 60 年代中期,原子吸收光譜開始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。世界上第一臺(tái)成熟的橫向加熱石墨爐 AAS 商品儀器,是美國的 PE 公司于1990 年推出的。目前日趨成熟。橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐無可比擬的八大優(yōu)點(diǎn); (1) 對(duì)復(fù)雜基體的真實(shí)樣品的痕量和超痕量分析特別適合(抗干擾性好?。?; (2) 橫向加熱石墨管,使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格均勻一致; (3) 可顯著地降低基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng); (4) 可消除常見的峰拖尾; (5) 可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失 (6) 可降低對(duì)爐體的要求,延長其壽命(因?yàn)闇囟鹊?; (7) 溫度梯度小(橫向中心和兩端溫度差 150℃;縱向差 500℃) 橫向加熱石墨爐的八大優(yōu)點(diǎn)中,最關(guān)鍵的是石墨管內(nèi)溫度均勻。因此,縱向加熱石墨爐石墨管中的原子化效率不均勻、原子濃度不均勻。特別是穩(wěn)定性(RSD )好。 自動(dòng)化程度令人賞心悅目。從遼寧石油化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文4六十年代初期開始,國外生產(chǎn)的的 AAS,就采用計(jì)算機(jī)技術(shù)。目前,國外生產(chǎn)的 AAS 的自動(dòng)化程度都很高,已經(jīng)發(fā)展到了令人賞心悅目的程度[2]。我國目前生產(chǎn)的 AAS 中,除TAS- 986/990 面板上只有一個(gè)電源開關(guān),其余操作、數(shù)據(jù)處理等都全部用計(jì)算機(jī)來完成外,還較少見自動(dòng)化程度非常高的儀器。 進(jìn)樣技術(shù)發(fā)展速度驚人。特別是石墨爐AAS,更是如此。但是,我國帶自動(dòng)進(jìn)樣器的石墨爐儀器不多;除北京瑞利公司、北京普析通用公司、北京東西電子公司等少數(shù)幾家的 AAS 有石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器外,其余大部分都沒有。 特別是固體進(jìn)樣器的問世,更引人注目。 扣背景技術(shù)發(fā)展令人眼花繚亂。橫向、縱向石墨管溫度分布比較曲線度才能產(chǎn)生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼扣背景的 AAS,是具有創(chuàng)新特色的儀器。 目前,美國 Varian 公司的 AA280、AA240SF;PE 公司的 AA800 等是全世界成熟商品 AAS 儀器中最高級(jí)的儀器;采用橫向加熱石墨爐、交流塞曼扣背景;不管是從性能技術(shù)指標(biāo),還是從功能技術(shù)指標(biāo)來講,都屬于世界之最[5]。 常規(guī)的 AAS 大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源,因此稱為遼寧石油化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文5線光源 AAS[6]。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應(yīng)用范圍。 德國 Jena 公司最近剛推出的 CS-AAS(ContrAA) ,是對(duì) AAS 的重大突破、是 AAS 的最新進(jìn)展之一;常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計(jì)(LS-AAS ) ,一個(gè)燈只能作一個(gè)元素。ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源,該高聚焦短弧氙燈是一個(gè)氣體放電光源,燈內(nèi)充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電,輻射出從紫外到近紅外的強(qiáng)連續(xù)光譜。 這樣的設(shè)計(jì),使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結(jié)果準(zhǔn)確性和測量精度。多元素順序測定時(shí),可測量元素周期表中 60 余個(gè)金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子光譜的機(jī)理提供了分析手段。原子吸收譜線的寬度約為,耶拿公司的 ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了 帶寬的問題,使連續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。分析結(jié)果準(zhǔn)確、測量精度高。 (3) 成功的解決了高靈敏度 CCD 檢測器的應(yīng)用技術(shù)難關(guān),與中階梯光柵結(jié)合,使分辨率達(dá)到 。傳統(tǒng)原子吸收儀器上的氘燈背景裝置,各種Zeeman 效應(yīng)的背景裝置、 法背景裝置都不需要了。對(duì)快速多元素分析, 分析速度已達(dá)到或超過 ICP;從可獲得的分析信息量的角度而言,ContrAA 基本上可以與 ICP 媲美了 連續(xù)光源、中階梯光柵、CCD 檢測器的結(jié)合,同時(shí)檢測分析信號(hào)和背景信號(hào),使樣品光束和參考光束的測量同時(shí)獲得,沒有時(shí)間差異,具有實(shí)時(shí)雙光束的功能,且能顯示光譜通帶內(nèi)的光譜干擾信息,這些特點(diǎn)是 ContrAA 成為能精確地校正背景和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關(guān)鍵。但是,它肯定無疑是 AAS 儀器發(fā)展史上的一個(gè)里程碑,是一個(gè)革命性的突破,將為 AAS 的應(yīng)用開辟一個(gè)廣闊的新空間。 2 分鐘可測定 10 種元素。采用氣體最小化技術(shù),使氣體消耗量減少 40%;石墨管壽命延長兩倍;Cu 可達(dá) 5000 次;石-自動(dòng)進(jìn)樣器可處理 135 份樣品。MB5 一滴血,3 秒鐘同時(shí)測出 Cu、Zn、Ca 、Mg、Fe 5 個(gè)元素;MG2 一滴血,一分半鐘同時(shí)測出 Cd、Pb 兩個(gè)元素;是婦
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