【正文】 分析：超臨界流體萃取與其他分析方法(如光譜、色譜)的聯(lián)用因自動(dòng)化程度高、定量準(zhǔn)確快速、回收率高和靈敏度高等特點(diǎn)而備受青睞；宜用于分析蒸氣壓低和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)；可使用細(xì)長(zhǎng)的色譜柱以增加柱效；分析速度比液相色譜快(比氣相色譜慢)；SCF與HPLC和GC相比，可以簡(jiǎn)單地將產(chǎn)品和溶劑分離1. 食品工業(yè)中宜采用什么物質(zhì)作為超臨界流體？為什么？二氧化碳、氧化亞氮、乙烯 等 由于CO2的超臨界溫度接近室溫，且無(wú)色、無(wú)毒、無(wú)味，安全，對(duì)大部分物質(zhì)不反應(yīng)，不昂貴，可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)成為SF技術(shù)最常用的氣體。？仔細(xì)選用溶劑（溶解度較高，適當(dāng)?shù)呐R界壓力和較低的沸點(diǎn)）及萃取操作條件（壓力、溫度）。（溶劑，反應(yīng)參與者）結(jié)合水（結(jié)構(gòu)水） 與大分子物質(zhì)相結(jié)合的水分。（二）冷凍干燥中的傳熱與傳質(zhì)（2）冷凍升華干燥進(jìn)行的條件①傳熱提供升華潛熱 （傳導(dǎo)，輻射）②傳質(zhì)不斷將升華的水汽除去 （低溫冷凝器/冷阱，真空泵）
傳熱、傳質(zhì)、輻射 三、裝置系統(tǒng)（一）主要組成 按結(jié)構(gòu)特征分： 制冷、真空、換熱、干燥系統(tǒng) 主要包括四方面的單元操作：冷凍→抽真空→升華脫水→再冷凝(捕水)。冷凍干燥冷凍干燥基本過程：濕物料─→凍結(jié)(降溫,造成升華條件)─→升華干燥{高真空(降壓,造成升華條件)、加熱(提供升華熱)、冷阱(保證高真空條件實(shí)現(xiàn))}─→干燥物(產(chǎn)品) 特點(diǎn)：適用物料（熱敏、氧敏食品）；產(chǎn)品性能（色香味形，復(fù)水性，生物活性）；設(shè)備能耗{能耗高（冷凍、升華、高真空）、設(shè)備要求高}影響干燥時(shí)間的因素：①最大允許的表面Ts (Ps) ②物料的初始和終了濕度(Co，Cf)③物料干物質(zhì)的松密度ρa(bǔ) ④升華潛熱Ls ⑤料層厚度δ⑥已干層的導(dǎo)熱系數(shù)λd ⑦已干層的透水率kd冷凍速率及對(duì)食品組織的影響：冰晶的長(zhǎng)大（緩凍時(shí)大, 速冷時(shí)小,或出現(xiàn)玻璃體）；細(xì)胞外的溶質(zhì)因水分結(jié)冰，濃度增大，向細(xì)胞內(nèi)滲透能力增加，可改變細(xì)胞內(nèi)外的pH值。避免在細(xì)胞之間生成大的冰晶體(2)(3)將食品迅速降低到微生物生長(zhǎng)活動(dòng)溫度之下，有利地抵制微生物的增長(zhǎng)及其生化反應(yīng)（5）食品在凍結(jié)設(shè)備中的停留時(shí)間短，有利于提高設(shè)備的利用率的生產(chǎn)的連續(xù)性冷干時(shí)間預(yù)測(cè)冷凍干燥設(shè)備系統(tǒng)組成：制冷、真空、換熱、干燥系統(tǒng)設(shè)備形式：標(biāo)準(zhǔn)：冷阱+干式真空泵組合系統(tǒng)（干燥箱─冷阱─機(jī)械真空泵、干燥箱─中間增壓泵─冷阱─機(jī)械真空泵、干燥箱─冷阱中間增壓泵機(jī)械真空泵 ）、蒸汽噴射泵的真空系統(tǒng)、中間增壓泵水力噴射泵、中間增壓泵水環(huán)泵、水蒸汽噴射泵水力噴射泵、水蒸汽噴射泵水環(huán)泵水蒸氣及不凝氣體的排除：冷阱—真空泵的抽氣系統(tǒng)或采用蒸汽噴射泵的真空系統(tǒng)升華熱的供應(yīng)方式：傳導(dǎo)和輻射。1物料預(yù)凍方式：氣流式、液體浸泡式、接觸式、液氮法、液態(tài)二氧化碳法、真空凍結(jié)式等。微膠囊微膠囊：l 微膠囊造粒技術(shù)將固體,液體或氣體物質(zhì)包埋,封存在一種微型膠囊內(nèi)成為一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù)。形狀：?jiǎn)?多核、多核無(wú)定型、雙壁、微膠囊簇、復(fù)合微膠囊。 （一）微膠囊粒子 1. 結(jié)構(gòu)：由單核或多核的囊心物與單層或多層的固體囊壁層構(gòu)成。 3. 尺度：一般范圍： 5~200微米，有些也可達(dá)到： ~ 1000微米 注意：不宜過大或過?。?5微米布朗運(yùn)動(dòng)造成不易收集 300 微米 表面靜電作用減小 囊壁厚度： 10 微米 （二）材料1．心材(囊心物質(zhì))微膠囊內(nèi)部裝載的物料食品工業(yè)中心材舉例：生物活活性物、 食用油脂、酒類、酶和微生物細(xì)胞、甜味劑，酸味劑，防腐劑、香精，精油、 色素 、 2．壁材(包囊物質(zhì))外部包囊的壁膜物料（1）組成 ：有機(jī)和無(wú)機(jī), 天然或合成的高分子材料（2）壁材的選材原則：能與心材配伍但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； 滿足安全衛(wèi)生要求；適當(dāng)?shù)臐B透性、吸濕性、溶解性和穩(wěn)定性等。如：揮發(fā)性油類心材含量常用索氏提取法測(cè)定： 膠囊大小可用顯微鏡進(jìn)行測(cè)量，也可用別的粒度測(cè)定方法測(cè)定二、物理法造粒技術(shù)（一）噴霧干燥法：心材 + 壁材溶液 → 混合液 → 噴霧 ~ 干燥 （分散相） （連續(xù)相） （初始液） （小囊滴） （顆粒成品）：簡(jiǎn)單，易工業(yè)化流水作業(yè)，生產(chǎn)能力大，成本低。3．噴干法應(yīng)用舉例 壁材水溶液的調(diào)制 1050% 的 b環(huán)狀糊精 + 香味物質(zhì) 糊精量的540% ↓ 均質(zhì)乳化 噴霧干燥 進(jìn)風(fēng)溫度 130190186。C 成品（2） 噴霧凍凝法：壁材以熔融（而非溶解）液體狀與心材混成混合液, 霧化液滴受冷卻后呈固態(tài)粒。 ：室溫下為固態(tài)的物質(zhì), 如氫化植物油, 脂肪酸脂, 脂肪醇,蠟類,糖類和某些聚合物作為壁材的場(chǎng)合，以及特別熱敏性物質(zhì)，如維生素, 礦物元素(硫酸亞鐵)和風(fēng)味物質(zhì)等。2．關(guān)鍵因素：心材性質(zhì)相對(duì)密度，熔點(diǎn)，脆碎度，揮發(fā)度, 粘度等； 壁材性質(zhì)粘度，濃度，附著力，所含溶劑的性質(zhì)等； 操作條件噴入方式，氣流的濕度、速度（臨界流速）等。（四）旋轉(zhuǎn)懸浮分離法1. 原理：材分散于壁材174。分離174。產(chǎn)品。壁材一般為純物質(zhì)，為熱熔型，最好熔化后粘度小于5000cP；心材最好為球形（可小于150mm）。 某種手段：例如：改變環(huán)境條件如溫度，pH等。（明膠：，；阿拉伯膠呈陰離子態(tài)，不受pH影響）　心材為水溶性物質(zhì)。（三）擠壓法與銳孔法：原理心材壁材乳化液→擠壓成絲→冷卻固化→打斷成粒→分離、水洗和干燥→成品。如使液球邊沿沾有被弄濕的粉末,可使得清晰而固定的相分離現(xiàn)象能持久存在。：特別適合于水溶性心材物的微膠囊化，冷介質(zhì)可是液體也可是氣體。 （1）聚合反應(yīng)：縮聚或加聚反應(yīng)， 如為前者，反應(yīng)時(shí)會(huì)放酸，不適合易酸變性的材料；（2）用于酶時(shí)，要注意選擇合適的單體；（3）可使疏水性也可使親水性材料的溶液或分散液微膠囊化；（4）膜極薄，約20納米，有半透性； （5）其物性受反應(yīng)時(shí)間影響；（6）微膠囊大小： 1 至幾微米，由第一種單體分散滴的大小決定也受攪拌速度及乳化劑濃度影響。與界面聚合的區(qū)別：可溶的單體及催化劑全由分散相或全由連續(xù)相提供。（1）把環(huán)狀糊精和外來(lái)分子混合在一起，然后攪拌混合（2）先使固體環(huán)狀糊精與外來(lái)分子混合，再加水制成糊狀（3）往環(huán)狀糊精溶液中通入氣體（囊心材料）l 食品工業(yè)中的應(yīng)用舉例：食用油脂的粉末化；香精香料的粉末化；噴霧干燥法制造粉末油脂、酒的粉末化心材：70kg的混合油脂(豬油:棉籽油=7:3)壁材：+乳化劑：500g蔗糖脂肪酸酯穩(wěn)定劑：步 驟：第1步壁材制作①Na3PO3溶解于83kg水+加入酪骯酸鈉溶解，升溫60℃， ②結(jié)晶纖維素溶解于l5kg水中，將①②兩種水溶液混合 +乳化劑224。均質(zhì)。攪拌混合均勻。TRT的含意是使細(xì)菌數(shù)熱致死降低一定程度所需的時(shí)間（min)，因此，TRT可以和D值聯(lián)系起來(lái)，如果降低1個(gè)對(duì)數(shù)周期的菌數(shù)，則TRT1=D ，降低2個(gè)TRT2=2D，依次類推，降低n個(gè)對(duì)數(shù)周期，TRTn=nD。 影響微生物耐熱性的因素有如下幾方面：、培育條件、貯存環(huán)境； pH 。 D值是一定溫度下,使細(xì)菌數(shù)降低一個(gè)對(duì)數(shù)周期所需的加熱時(shí)間,單位是時(shí)間(如,min),D值越大,可以證明D值是熱力致死細(xì)菌殘存數(shù)曲線斜率絕對(duì)值的倒數(shù). D值與溫度有關(guān), (T為加熱溫度)表示,例如,D121代表121℃下的D值.對(duì)于同一菌種,D值不受原始菌數(shù)的影響,.熱致死時(shí)間 (TDT)： “TDT”是英文Thermal Death Time 的縮寫, 它是指在一定溫度下使某種微生物(細(xì)胞或芽孢)完全死亡所需要的時(shí)間,( 溫度一定,時(shí)間不同,加熱到測(cè)不出活菌時(shí)所用的殺菌時(shí)間).討論： 必須強(qiáng)調(diào)指出，TDT這個(gè)概念的提出隱去了細(xì)菌死亡按指數(shù)規(guī)律的實(shí)質(zhì)，也避開具體運(yùn)用概率說(shuō)明細(xì)菌死亡的方法，而是模糊地以實(shí)際試管試驗(yàn)法所確定的所謂“完全滅菌”為依據(jù)。Z值使熱力致死曲線中的TDT時(shí)間降低一個(gè)對(duì)數(shù)周期所需提高的溫度值. Z值是熱力致死時(shí)間曲線中斜率的倒數(shù). Z值反映了細(xì)菌對(duì)溫度的敏感性,越大,越不敏感.某微生物菌種的殺菌特性曲線 (TDT曲線)可由點(diǎn)、斜率兩個(gè)參數(shù)來(lái)確定。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)通常選用 121 ℃ 時(shí)的 TDT 值，并用符號(hào)“ , F ”表之，單位為 min ，稱為 F 值。間接式成本相對(duì)較低，生產(chǎn)易于控制，傳熱速率相對(duì)較低。按蒸汽與物料接觸混合的方式可以分為：注射式: 將高壓蒸汽注射到料液中。 必須將蒸汽引入的水分除去.(不適用于揮發(fā)成份多的產(chǎn)品(果汁等))2. 間接式用熱交換器非接觸地?zé)釋a(chǎn)品加熱. 加熱所用的熱流體: 高壓蒸汽, 高壓熱水等.生產(chǎn)成本較前者低, 操作易控制,傳熱較前者慢. 要求用換熱系數(shù)大的換熱器.(二) UHT 殺菌系統(tǒng)流程1. UTH系統(tǒng)的預(yù)殺菌和清洗基本流程：料液加熱升溫加熱殺菌冷卻出系統(tǒng)(裝罐等) 5. 預(yù)殺菌與清洗UHT 加熱設(shè)備 ：傳熱系數(shù)高，結(jié)構(gòu)緊湊，容易增減傳熱面積，易清洗，價(jià)格低廉，有泄漏，單位長(zhǎng)度的壓力損失大。因此，該技術(shù)比常規(guī)殺菌方法能更好的保存食品的品質(zhì)和風(fēng)味。所用的電流是50~60Hz的低頻交流電。而管壁處加熱過度。？1）液相發(fā)熱速率很低時(shí)，熱處理時(shí)間隨其降低迅速增加，整個(gè)速率受液相發(fā)熱速率控制。?如何影響?1）兩極之間的電位差對(duì)其影響最大，且呈正相關(guān)2）加熱管的橫截面積和電導(dǎo)率值越大，進(jìn)出口物料溫差越大。：泵，柱式歐姆加熱器，保溫管，控制儀表等。：生產(chǎn)結(jié)束后，切斷電源并用水清洗設(shè)備，然后用80℃的NaOH溶液循環(huán)清洗30min。：特點(diǎn)1）可生產(chǎn)質(zhì)優(yōu)的大顆粒產(chǎn)品。3）可加工對(duì)剪切敏感的產(chǎn)品。5）過程易控制, 起動(dòng)停止慣性小。第7章 超高壓殺菌技術(shù)1. 超高壓殺菌技術(shù)的不同英文名稱及縮寫：high pressure processing, HPP2. 超高壓殺菌應(yīng)用壓力的范圍：（1）蛋白質(zhì) 壓力范圍 100 600 MPa之間 （2）碳水化合物400 600 MPa （3）油脂 100 200 PMa,（4） 其他成分 對(duì)各種小分子物質(zhì)(風(fēng)味, 維生素, 色素等)幾乎沒有影響。4. 通常流體的不同壓力范圍：，食物保持新鮮；； 9. 超高壓對(duì)細(xì)胞形態(tài)的影響：極高的流體靜壓會(huì)影響細(xì)胞的形態(tài)。在壓力作用下細(xì)胞膜的雙層結(jié)構(gòu)的容積隨著每一磷脂分子橫切面積的縮小而收縮。壓力引起的細(xì)胞膜功能劣化將導(dǎo)致氨基酸攝取受抑制13. 影響超高壓殺菌效果的主要因素： 14超高壓殺菌的應(yīng)用及效果：：品質(zhì)好, 風(fēng)味, 色澤, 嫩度等方面得到改善 2. 水產(chǎn)品加工：可保持水產(chǎn)品原有的新鮮風(fēng)味. 600 MPa下, 使酶失活, 3. 果醬加工：保持原有的色香味 4. 其他應(yīng)用 ：脫色, 脫臭, 改性效果：在滅菌的同時(shí)，能夠較好的保持食品原有的色香味及營(yíng)養(yǎng)成分。 ：熱致死機(jī)制；其他致死機(jī)制：在低頻率(5060Hz)歐姆加熱，會(huì)發(fā)生電穿孔機(jī)制，這種低頻率會(huì)引起細(xì)胞壁兩側(cè)產(chǎn)生充電效應(yīng)。gradV) = K(▽V)2 =( V 2/R)