【正文】 （二）動(dòng)物性藥材的提取過程 ?動(dòng)物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于細(xì)胞中，不易提取完全，故應(yīng)盡量地使細(xì)胞膜破壞。若將此類原料先凍結(jié)成塊，再進(jìn)行絞軋，這樣即易于粉碎，又可使細(xì)胞膜破裂。 第一節(jié) 固液萃取 （三）植物性藥材的提取過程 、滲透階段 ?濕潤(rùn)作用對(duì)浸出有較大影響，若藥材不能被浸出溶劑濕潤(rùn)，則浸出溶劑無法滲入細(xì)胞，無法實(shí)現(xiàn)提取。 ?毛細(xì)管被溶劑所充滿的時(shí)間與毛細(xì)管的半徑、毛細(xì)管的長(zhǎng)度及毛細(xì)管的內(nèi)壓力等有關(guān)。 第一節(jié) 固液萃取 、解吸附階段 ? 因細(xì)胞中的各種成分間有一定的親和力，所以在溶解之前必須要克服這種親和力，才能使各種成分能夠轉(zhuǎn)入到溶劑中，被稱為解吸作用。 ?在提取有效成分時(shí)，應(yīng)選用具有較好解吸作用的溶劑，如乙醇。 ? 是指處理的藥材于提取器中加適量溶劑（常用水和乙醇），用一定溫度和時(shí)間進(jìn)行浸漬，反復(fù)幾次，合并浸漬液的一種操作。 ? 有機(jī)溶劑為提取溶劑，在回流裝置中加熱進(jìn)行 ? 是對(duì)回流提取法的發(fā)展，具有操作簡(jiǎn)便，溶劑消耗量小的優(yōu)點(diǎn)。 第一節(jié) 固液萃取 （二）水蒸氣蒸餾法 ?水蒸氣蒸餾法是一種利用某些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共同加熱，能隨水蒸氣一并流出，經(jīng)冷凝后分取獲得的提取方法。雖然各組分自身的沸點(diǎn)高于混合液的沸點(diǎn)，當(dāng)總蒸汽壓等于外界大氣壓時(shí)，混合液開始沸騰并被蒸餾出來。主要用于含有揮發(fā)性成分天然藥物的提取。其基本操作流程見圖 61。二氧化碳化學(xué)惰性，無毒性，不易爆，安全、低廉，臨界壓力不高 ()，臨界溫度接近室溫 (℃) ，因而常作為超臨界萃取劑。溫度不變，隨著壓力地增加，密度會(huì)顯著增大，對(duì)溶質(zhì)的溶解能力也就增加，萃取的效率提高。 ?粒度 藥材的粒度越小，流體的總面積越大，流體與溶質(zhì)接觸的機(jī)會(huì)越多，萃取效率越高，萃取操作時(shí)間縮短。 ?夾帶劑 加入少量極性溶劑，如甲醇、乙醇、氨水等夾帶劑，可改善流體的溶解性質(zhì)，應(yīng)用于較大極性成分的萃取 第一節(jié) 固液萃取 — SFE的特點(diǎn)及優(yōu)越性 ?借助于調(diào)節(jié)流體的溫度和壓力來控制流體密度進(jìn)而改善萃取能力；溶劑回收簡(jiǎn)單方便，節(jié)省能源；可較快達(dá)到相平衡；適合于熱敏性組分的提取。 第一節(jié) 固液萃取 CO2萃取技術(shù)應(yīng)用前景 ?超臨界 CO2萃取新技術(shù)完全可用于改造傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)，和傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)工藝比，具有極大優(yōu)越性和市場(chǎng)潛力。 ?超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于中藥或天然藥物，要從單純地進(jìn)行中間原料的提取轉(zhuǎn)向于兼顧單味、復(fù)方中藥新藥的開發(fā)應(yīng)用或?qū)ΜF(xiàn)行我國生產(chǎn)的各種中成藥工藝改革或二次開發(fā)上，以及配合我國正在進(jìn)行的中藥現(xiàn)代化戰(zhàn)略行動(dòng)。 第一節(jié) 固液萃取 三、常用的浸出設(shè)備 （一）浸提設(shè)備 ? 浸提罐是最常用的浸提設(shè)備，基本結(jié)構(gòu)為上部有蓋，下部有出液口，內(nèi)部裝有多孔假底并鋪上濾布，目的是過濾提取液并防止藥渣堵塞。 如圖62所示。大型滲漉器有夾層，可通過蒸汽加熱或冷凍鹽水冷卻，以達(dá)到浸出所需溫度，并能常壓、加壓及強(qiáng)制循環(huán)滲漉操作。 圖 63 滲漉器 第一節(jié) 固液萃取 ? 如圖 64所示。當(dāng) 1號(hào)罐內(nèi)的藥材有效成分全部滲漉后，用壓縮空氣將 1號(hào)罐內(nèi)液體全部壓出，1號(hào) 罐即可卸渣裝新料。待 2號(hào)罐滲漉完畢后，即由 3號(hào)罐注入新溶劑，改由 1號(hào)罐出滲漉液，依此類推。由于滲漉液濃度高，滲漉液量少，便于蒸發(fā)濃縮，適于大批量生產(chǎn)。 ?特點(diǎn) ：提取過程連續(xù)進(jìn)行，加料和排渣都是連續(xù)進(jìn)行的。 ?按提取器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分 為 U形螺旋式提取器和平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 第一節(jié) 固液萃取 U形螺旋式提取器： ?屬于浸漬式連續(xù)逆流連續(xù)提取器，主要結(jié)構(gòu)如圖 65所示，由進(jìn)料管、出料管、水平管及螺旋輸送器組成，各管均有蒸汽夾層，以通蒸汽加熱。 圖 65連續(xù)逆流提取器結(jié)構(gòu)圖 第一節(jié) 固液萃取 ? 平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 為噴淋滲漉式提取器，結(jié)構(gòu)如圖 66(a)所示，為在旋轉(zhuǎn)的圓環(huán)形容器內(nèi)間隔有 12～ 18個(gè)料格，每個(gè)扇形格為帶孔的活底，借活底下的滾輪支撐在軌道上。浸完藥材的格子轉(zhuǎn)到出渣處，此格下部的軌道斷開，滾輪失去支承，活底開啟出渣。 (b) 工作過程 圖 66 平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 第一節(jié) 固液萃取 （四）熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī) ?熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)是一種新型動(dòng)態(tài)提取機(jī)組，集提取濃縮為一體，是一套全封閉連續(xù)循環(huán)動(dòng)態(tài)提取裝置。 ?基本結(jié)構(gòu)如圖 67所示 ，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離器、過濾器、泵；濃縮部分包括：加熱器、蒸發(fā)器、冷凝器、冷卻器、蒸發(fā)料液罐等。開啟提取罐和夾套的蒸汽閥，加熱至沸騰 20～ 30mm后，用泵將1／ 3浸出液抽入蒸發(fā)器。濃縮時(shí)產(chǎn)生二次蒸汽，通過蒸發(fā)器上升管送人提取罐作提取的溶劑和熱源，維持提取罐內(nèi)沸騰。這樣形成熱的新溶劑回流提取，形成高的濃度梯度，藥材中的有效成分更易浸出，直至有效成分完全溶出。提取罐內(nèi)的液體，可放入貯罐作下批提取溶劑，藥渣從渣門排掉。 ?②浸出速度快，濃縮與浸出同步進(jìn)行，整個(gè)浸出周期短，一般只需 7～ 8h，設(shè)備利用率高。故溶劑用量比多功能提取罐少 30％以上，消耗率可降低 50％～ 70％，更適于有機(jī)溶劑提取，提純中藥材中有效成分。 ?⑤設(shè)備占地小，節(jié)約能源與溶劑，故投資少，成本低。適用于物料的常壓、減壓、水煎、溫浸、熱回流、強(qiáng)制循環(huán)、滲漉、揮發(fā)油提取及有機(jī)溶媒的回收等多種工藝操作。 ?有 等規(guī)格。 第一節(jié) 固液萃取 ?工作過程： 多功能提取罐一般都安裝在一個(gè)高臺(tái)上，底部懸空；從罐體的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夾層通蒸氣間接加熱或直接從底部通人蒸氣加熱提??；利用高度差，提取液從底部放出，經(jīng)過濾后置于另罐儲(chǔ)存或直接轉(zhuǎn)至下一操作工序；罐底蓋可以自動(dòng)啟閉，提取后余下的藥渣借助機(jī)械力或壓力排出。 第一節(jié) 固液萃取 圖 610 超聲提取裝置示意圖 （六）超聲提取設(shè)備 超聲提取在中藥制劑提取工藝中的應(yīng)用，也越來越受到關(guān)注。常見的有清洗槽式超聲提取裝置，分為非直接超聲提取裝置（如圖 611）和直接超聲提取裝置（如圖 612）。 ?直接超聲提取裝置 是采用變幅桿與換能器緊密相連，探頭深入到萃取系統(tǒng)中，而探頭是一種變幅桿，即一類使振幅放大的器件，并使能量集中。功率一般連續(xù)可調(diào)。 ? 特點(diǎn)： 它比化學(xué)沉淀法分離程度高，比離子交換法選擇性好，傳質(zhì)快，比蒸溜法能耗低且生產(chǎn)能力大，周期短、便于連續(xù)操作和自動(dòng)控制。 ? 適用范圍： 溶劑萃取一般用于小分子物質(zhì)的提?。p水相萃取常用于蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的提取。三元物系中組分，若混合后均為液態(tài)，且混合時(shí)無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，也不生成加成物，則可以用三角形作圖法表述其相平衡關(guān)系。 圖 613溶劑萃取三角形相圖 第二節(jié) 液液萃取 ?三角形的三個(gè)頂點(diǎn)分別表示三個(gè)純組分。 ?三角形的三邊是以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)標(biāo)出的坐標(biāo)，如果 一個(gè)點(diǎn)落在三角形的一個(gè)邊上 表示與該邊相對(duì)頂點(diǎn)的那個(gè)組分的組成為零，而該點(diǎn)相對(duì)于坐標(biāo)兩邊的兩個(gè)頂點(diǎn)的距離決定了這兩個(gè)組分組成的大小，例如 M點(diǎn)落在 AB邊上的 40％處，表示該點(diǎn)代表的組成是 S＝ 0％、 A＝ 40％和 B＝ 60％。 ?對(duì)于落在三角形內(nèi)一點(diǎn) P，可過該點(diǎn)作三個(gè)邊的平行線，它們與三個(gè)軸的交點(diǎn)到三個(gè)頂點(diǎn)之間的距離可用來確定各個(gè)組分的組成。此值稱為該組分在兩相中的分配系數(shù)。 第二節(jié) 液液萃取 ?分離因子（ β ）： 用來表示同時(shí)存在兩種以上的溶質(zhì)時(shí)，萃取劑對(duì)不同溶質(zhì)分離能力的大小，以 A、 B兩種溶質(zhì)為例，即兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。 第二節(jié) 液液萃取 1萃取器； 2分離器 圖 614 基本萃取流程 萃取操作中所用的溶劑稱為萃取劑，以 S表示。將萃取劑加入需分離的混合物中，充分混合后沉淀分層，形成兩相，其中含萃取劑較多的一相稱為萃取相，以 E 表示；而含原溶劑較多的一相則稱為萃余相，以 R表示。 第二節(jié) 液液萃取 ?（ 1）混合過程 混合液和萃取溶劑充分接觸，各組分發(fā)生了不同程度的相際轉(zhuǎn)移，進(jìn)行了質(zhì)量傳遞。 ?（ 3）脫除溶劑操作 萃取相脫除溶劑得到萃取液，萃余相脫除溶劑得到萃余液，脫除溶劑操作常采用精餾操作。結(jié)合制藥生產(chǎn)的特點(diǎn)，單級(jí)液液萃取器因?yàn)樵O(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作等原因被廣泛采用。 圖 615 單級(jí)萃取流程圖 實(shí)驗(yàn)室萃取裝置 第二節(jié) 液液萃取 ? 單級(jí)接觸式萃取所得萃余相中往往還含有較多的溶質(zhì)，為了進(jìn)一步萃取出其中溶質(zhì)可用多級(jí)錯(cuò)流萃取，即將若干個(gè)單級(jí)萃取器串聯(lián)使用，并在每一級(jí)中加入新鮮萃取劑，如圖 616所示。 ?優(yōu)點(diǎn)： 多級(jí)錯(cuò)流萃取由于新鮮溶劑分別加入各級(jí)，故推動(dòng)力較大、萃取效果好。 第二節(jié) 液液萃取