薄層層析柱層析ppt課件-在線瀏覽
2025-06-20 05:18本頁面
【正文】 ，將一些物質(zhì)自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶劑洗脫或展開，利用不同化合物受到吸附劑的不同吸附作用，和它們?cè)谌軇┲胁煌娜芙舛龋簿褪抢貌煌衔镌谖絼┥虾腿芤褐g分布情況的不同而得到分離。 （一）柱層析法 流動(dòng)相流過時(shí)各組分會(huì)以不同的速率向下移動(dòng)，吸附弱的組分以較快的速率向下移動(dòng)。 幾種層析柱 ?⑴ 固定相選擇 柱色譜使用的固定相材料又稱吸附劑。以氧化鋁作為固定相時(shí)，非極性或弱極性有機(jī)物只有范德華力與固定相作用，吸附較弱；極性有機(jī)物同固定相之間可能有偶極力或氫鍵作用，有時(shí)還有成鹽作用。 有機(jī)物的極性越強(qiáng)，在氧化鋁上的吸附越強(qiáng)。 ?纖維素、淀粉 ?硅酸鎂 ?硫酸鈣 ?硅膠 ?弗羅里硅土 ?氧化鎂 ?中性氧化鋁 ?活性炭 對(duì)極性有機(jī)物的 吸附作用增強(qiáng) ? 色譜用的氧化鋁可分酸性、中性和堿性三種。 ? 吸附劑的活性與其含水量有關(guān)。脫水的中性氧化鋁稱為活性氧化鋁。 ? 活性炭常用于分離極性較弱或非極性有機(jī)物。 ?⑵ 流動(dòng)相選擇 色譜分離使用的流動(dòng)相又稱展開劑 。 ?在色譜分離過程中混合物中各組分在吸附劑和展開劑之間發(fā)生吸附 溶解分配，強(qiáng)極性展開劑對(duì)極性大的有機(jī)物溶解的多，弱極性或非極性展開劑對(duì)極性小的有機(jī)物溶解的多，隨展開劑的流過不同極性的有機(jī)物以不同的次序形成分離帶。 表 2：各種展開劑對(duì)極性有機(jī)物的溶解能力 ? 石油醚 ? 環(huán)己烷 ? 四氯化碳 ? 苯 ? 氯仿 ? 乙醚 ? 乙酸乙酯 ? 丙酮 ? 吡啶 ? 乙醇 ? 甲醇 ? 水 ? 乙酸 對(duì)極性有機(jī)物的 溶解作用增強(qiáng) ?當(dāng)一種溶劑不能實(shí)現(xiàn)很好的分離時(shí)，選擇使用不同極性的溶劑分級(jí)洗脫。這樣分次用不同的展開劑可以將各組分分離。此外，薄層色譜法還可用來 跟蹤有機(jī)反應(yīng) 及進(jìn)行 柱色譜之前的一種“預(yù)試”。干燥后在涂層的一端點(diǎn)樣，放入一個(gè)盛有少量展開劑的的有蓋容器中。經(jīng)過在吸附劑和展開劑之間的多次吸附 溶解作用，將混合物中各組分分離成孤立的樣點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)混合物的分離。 一般用于薄層色譜時(shí)，要求吸附劑的粒度更小。 ?⑵ 展開劑選擇 薄層色譜展開劑的選擇和柱色譜一樣，主要根據(jù)樣品中各組分的極性、溶劑對(duì)于樣品中各組分溶解度等因素來考慮。（各種溶劑極性見柱色譜表 2）。 當(dāng)一種溶劑不能很好地展開各組分時(shí)，常選擇用混合溶劑作為展開劑。合適的混合展開劑常需多次仔細(xì)選擇才能確定。 比移值示意圖 在不同的展開條件下，各化合物的移動(dòng)距離不會(huì)相同，而在同一條件下，相對(duì)于展開劑的移動(dòng)距離，各化合物有可比較的展開數(shù)據(jù)，稱為 相對(duì)移動(dòng)值 ，或 比移值 ： Rf=l1/l0 在相同條件下測(cè)得的比移值可以作為化合物的薄層色譜特征值進(jìn)行比較對(duì)照。但多數(shù)情況下化合物沒有顏色，要識(shí)
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