【正文】 les whether grain boundary was optimized. Abstract III After dealing with the sample to 5 EBSD pattern, and longitudinal across concludes that want to e to the conclusion. Experiments show that, effects of engineering processing of grain boundaries special sample rate than the original state to big。 The same annealing temperature and annealing time conditions and within a certain range, the special grain boundaries with deformation ratio increases。 %1000 ℃ annealing deformation of a set of samples, annealing of 24 hours the optimization effect is best, special grain boundaries to 58%。 不銹鋼的介紹 .................................................. V 晶界特征分布 ................................................. VI 研究目的 ..................................................... IX 有關(guān)晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)的研究 ....................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 實(shí)驗(yàn)課題的背景和意義 ......................................... IX 論文主要研究?jī)?nèi)容 ............................. 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 實(shí)驗(yàn)過程和方法 ............................................... 10 腐蝕方法 ................................. 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 樣品制備 ................................. 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 晶界腐蝕 ................................. 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 樣品的腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 ..................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 四個(gè)樣品的腐蝕形貌 ....................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。實(shí)際應(yīng)用中，常將耐弱腐蝕介質(zhì)腐蝕的鋼稱為不銹鋼，而將耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕的鋼稱為耐酸鋼。不銹鋼的耐蝕性取決于鋼中所含的合金元素。除鉻外，常用的合金元素還有鎳、 鉬 、 鈦 、 鈮 、 銅 、 氮 等，以滿足各種用途對(duì)不銹鋼組織和性能的要求。另外，可按成分分為：鉻不銹鋼、鉻鎳不銹鋼和 鉻錳氮不銹鋼等。綜合性能好，可耐多種介質(zhì)腐蝕。 0Cr19Ni9 鋼的 wC%，鋼號(hào)中標(biāo)記為 “0”。這類鋼具有良好的塑性、韌性、焊接性和耐蝕性能，在氧化性和還原性介質(zhì)中耐蝕性均較好，用 來制作耐酸設(shè)備，如耐蝕容器及設(shè)備襯里、輸送管道、耐硝酸的設(shè)備零件等。 306L 奧氏體不銹鋼： 又稱鈦鋼 、 316L 精鋼 、 鈦材鋼 。 添加 Mo(2～ 3%) ,優(yōu)秀的耐點(diǎn)蝕性，耐高溫、抗蠕變性能優(yōu)秀。在 316L 的第一章引言 6 基礎(chǔ)上，也衍生出很多鋼種，比如添加少量 Ti 后衍生出 316Ti，添加少量 N后衍生出 316N，增加 Ni、 Mo 含量衍生出 317L。出于成本考慮，鋼廠一般把產(chǎn)品的 Ni 含量盡量往下限靠。按最低標(biāo)準(zhǔn)，美標(biāo)和日標(biāo)在 Ni含量上有 2%的區(qū)別，體現(xiàn)到價(jià)格上還是相當(dāng)巨大的，所以客戶在選購 316L 產(chǎn)品時(shí)還是需要看清 ，產(chǎn)品是參照 ASTM 還是 JIS 標(biāo)準(zhǔn)。由于 316L 主要應(yīng)用的是其化學(xué)性能，鋼廠對(duì) 316L 的表面檢查要求稍低（相對(duì) 304），對(duì)表面要求較高的客戶要加強(qiáng)表面檢查力度。在晶界面上，原子排列從一個(gè)取向過渡到另一個(gè)取向，故晶界處原子排列處于過渡狀態(tài)。 由于晶界上兩個(gè)晶粒的質(zhì)點(diǎn)排列取向有一定的差異，兩者都力圖使晶界上的質(zhì)點(diǎn)排列符合于自己的取向。晶界上原子排列較晶粒內(nèi)疏松，因而晶界易受腐蝕（熱侵蝕、化學(xué)腐蝕）后，很易顯露出來；由于晶界上結(jié)構(gòu)疏松，在多晶體中，晶界是原子（離子）快速擴(kuò)散的通道，并容易引起雜質(zhì)原子（離子）偏聚，同時(shí)也使晶界處熔點(diǎn)低于晶粒；晶界上原子排列混亂，存在著許多空位、 位錯(cuò) 和 鍵變形等缺陷，使之處于應(yīng)力畸變狀態(tài)。利用晶界的一系列特性，通過控制晶界組成、結(jié)構(gòu)和相態(tài)等來制造新型無機(jī)材料是材料科學(xué)工作者很感興趣的研究領(lǐng)域。 1995 年 Lin 等人第一次通過實(shí)驗(yàn)研究評(píng)估了 “晶界設(shè)計(jì)和控制 ”對(duì)塊體材料抗晶間腐蝕性能 的影響 ,并進(jìn)一步把它發(fā)展為晶界工程(GrainBoundaryEngineering,GBE)。近年來 ,晶界工程理論也已在提高不銹鋼、鎳基合金等許多金屬材料性能方面得到了成功應(yīng)用?；?10186。前兩種晶界與一般大角度晶界或高 ?CSL 晶界比較，其結(jié)構(gòu)有序度高，自由體積小，界面能量低，具有較強(qiáng)的晶界失效抗力，被稱為“特殊晶界”（ Special grain boundary, SB）；人們總是可以通過優(yōu)化化學(xué)成分并采用某種特定工藝（形變熱處理等）來改變某些材料中特殊晶界的數(shù)量和分布，從而改變或改善材料某些與晶界相關(guān)的微觀行為。 晶界工程研究進(jìn)展 在過去的十幾年里，人們?cè)阪嚮辖?、鉛合金、奧氏體不銹鋼和銅合金等材料 的 GBCD優(yōu)化方面取得了重要進(jìn)展，這幾種材料經(jīng)過 GBCD優(yōu)化后，低 Σ CSL 晶界 ( 特殊晶界 ) 的比例可達(dá) 57％ ～ 9 6％，比傳統(tǒng)工藝提高了 2～ 7倍 。形變退火過程中形成的∑ 3 孿晶界以及與之幾何相關(guān)的∑ 9 和∑ 27 等晶界的生成是 GBCD 優(yōu)化的關(guān)鍵。 運(yùn)用電子背散射衍射（ EBSD）技術(shù)，對(duì)不同冷軋變形條件下再結(jié)晶 IF 鋼板中的晶界特征分布和晶界連通性進(jìn)行了研究。低能特殊晶界（ ∑1～ ∑29）的增加有利于破碎 IF 鋼板中的隨機(jī)晶界網(wǎng)絡(luò)，改善其晶界連通性。 總結(jié)了基于退火 孿晶的金屬材料晶界特征分布（ GBCD）優(yōu)化研究進(jìn)展，并重點(diǎn)討論了退火孿晶誘發(fā) GBCD 優(yōu)化的 “∑3 再激發(fā) ”模型、 “高 ∑CSL 晶界分解反應(yīng) ”模型和 “非共格 ∑3 晶界遷移與反應(yīng) ”模型。 實(shí)現(xiàn)晶界工程的途徑 (1)反復(fù)再結(jié)晶。再結(jié)晶退火的時(shí)間一般不超過 20min。即對(duì)材料進(jìn)行 50％ — 70％的中等變形后，在較高溫度下進(jìn)行 1— 2min短時(shí)退火。即對(duì)材料進(jìn)行 2％ — 6％的較小變形后，在較高溫度進(jìn)行幾分鐘的短時(shí)退火，并多次重復(fù)該過程；或?qū)Σ牧线M(jìn)行較小變 形后，在低溫下多次進(jìn)行 1— 20h較長(zhǎng)時(shí)間的退火處理。 (4)單步應(yīng)變退火。采用這些工藝都能夠提高晶界移動(dòng)性，促使特殊 CSL晶界的形成，并最終達(dá)到提高材第一章引言 6 料性能的目的。 研究目的 觀察經(jīng)過晶界工程處理后的樣品與非晶界工程處理的樣品其晶界分布特征，從而驗(yàn)證晶界工程對(duì)不銹鋼晶間腐蝕的抑制作用，闡明變形量、退火時(shí)間對(duì)其晶界特征分布的影響，為將晶界工程應(yīng)用于改善 316L 不銹鋼晶間腐蝕性能提供一定的理論依據(jù)。各國(guó)在材料領(lǐng)域投入大量人力和物力，不斷加快材料研究。 當(dāng)今不銹鋼領(lǐng)域的研究和應(yīng)用，以奧氏體不銹鋼和鐵素體不銹鋼為主。奧氏體不銹鋼的研究，對(duì)社會(huì)和經(jīng)濟(jì)進(jìn)步有巨大意義。無論哪種晶間腐蝕問題，往往都和一些元素在晶界偏聚有關(guān)?？梢韵胂?，通過設(shè)計(jì)和控制晶界的結(jié)構(gòu)來改善奧氏體不銹鋼性能應(yīng)該是一個(gè)行之有效的方法。 第一章引言 6 第二章 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)材料 316L 奧氏體不銹鋼牌號(hào)： 00Cr17Ni14Mo2， 化學(xué)成分 如表 21 所示。 表 21 316L 不銹鋼 的合金元素及其含量 C Si Mn P S Ni Cr Mo 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 表 22 316L 不銹鋼 熱軋態(tài)的力學(xué) 性 能 抗拉強(qiáng)度 屈服強(qiáng)度 伸長(zhǎng)率 硬度 ≥ 520Mpa ≥ 205Mpa ≥ 40% ≤187(HB) 實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器 本次實(shí)驗(yàn)的主要工藝流程：固溶態(tài) 316L 不銹鋼→軋制（ %, %）→切割制樣→退火（ 1000186。然后在冷軋機(jī)上進(jìn)行小變形量的軋制。 將冷軋后的試樣在電火花線切割機(jī)上切為若干個(gè)試樣， %變形量的試樣和 %變形量的試樣各取出 4 塊。另外 6 塊試樣分別編號(hào)（ 3為 變形量試樣， 6為 %變形量試樣）進(jìn)行退火處理，溫度定為 1000 186。對(duì) 6 塊熱處理后的試樣進(jìn)行清洗、粗磨、細(xì)磨、拋光、蝕刻處理。 拋光、蝕刻過程 拋光：將無水乙醇與高氯酸按照 85%:15%的比例配成拋光液。 蝕刻：配制 10%草酸溶液。 測(cè)量硬度 打開硬度測(cè)試儀， 將 拋光后的樣品 安放在試臺(tái)上， 加載載荷，本實(shí)驗(yàn)我們采用 100g 的載荷。 然后點(diǎn)擊 START 進(jìn)行打點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。 本實(shí)驗(yàn)所用的儀器有：電火花線切割機(jī)、磨拋機(jī)、電阻爐、冷軋機(jī)、 千分尺 、奧林巴斯 (AOLY MPUS)GX51 金相顯微鏡 、 掃描電鏡 EBSD 系統(tǒng)、 維式硬度計(jì)等。 二、電阻爐 以電流通過導(dǎo)體所產(chǎn)生的焦耳熱為熱源的電爐。在直接加熱電阻爐中，電流直接通過物料，因電熱 功率 集中在物料本身，所以物料加熱很快，適用于要求快速加熱的工藝，例如鍛造坯料的加熱。 這種電爐爐殼 用鋼板制成，爐膛砌襯 耐火材料 ，內(nèi)放物料。根據(jù)需要，爐內(nèi)氣氛可以是普通氣氛、保護(hù)氣氛或真空。小型爐（ 10 千瓦）單相供電，大型爐三相供電。 本實(shí)驗(yàn)利用 碳化硅棒 電阻爐，其最大功率為 4kW。該設(shè)備具有較高的放大倍數(shù) ,可對(duì)樣品觀察區(qū)域進(jìn)行 50、 100、 200、 500 倍的放大并進(jìn)行拍照。 四、 EBSD 技術(shù) EBSD 是可以做快速而準(zhǔn)確的晶體取向測(cè)量的強(qiáng)有力的分析工具。此方法的主要優(yōu)點(diǎn)在于：在