藥學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-在線瀏覽
2025-02-23 23:42本頁面
【正文】 況下，仍然是混合物，還需要進(jìn)一步除去大分子雜質(zhì)如糖類、蛋白和色素等成分，用特定的方法和技術(shù)經(jīng)分離、純化 (精制 )才能得到所需要的成分或單體。 常用的分離純化方法有系統(tǒng)溶劑分離法、兩相溶劑萃取法等 ， 系統(tǒng)溶劑分離法是研究成分不明 的中藥的最常用的方法，兩相溶劑萃取法有簡單萃取法、連續(xù)萃取法和液滴逆流分配法，常用的分離純化方法還有沉淀法、結(jié)晶法、層析法、分餾法、色譜法等，但一些新的技術(shù)在分離、純化方面比傳統(tǒng)方法具有更大的優(yōu)越性。 8 大孔樹脂 是一類有機(jī)高聚物吸附劑，是一種非凝膠型，注有致孔劑，不含交換基團(tuán)，有含空隙結(jié)構(gòu)的“純聚合物”。其平均孔徑在 30100A，具有比表面積大、附容量大、擇性好、生處理方便、附速度快等特點(diǎn)，特別 適合于從水溶液中分離化合物，大孔樹脂的吸附原理，主要分為分子間力、氫鍵和機(jī)械截留。在中藥提取中，因同一工藝，不同型號的樹脂將會有不同的提 取效果。 一般酸性化合物在酸性條件下的吸附作用較強(qiáng)；堿性化合物在堿性條件下吸附作用較強(qiáng)。一般來說，柱子的直徑與長度之比應(yīng)不低于 1:20 才能達(dá)到比較好的吸附效果。一般樹脂與藥材用量比應(yīng)不低于 1:。 洗脫條件主要依據(jù)樹脂的特性和中藥中所含化學(xué)成分以及需要的有效成分極性而定。 一般選用 60％ 80％的乙醇，可洗脫吸附的大部分成份，如苷類、生物堿、黃酮、蒽醌等 ,我們選用 20％的乙醇洗脫 芍藥苷 。 三、實(shí)驗(yàn)材料、儀器和試劑： 實(shí)驗(yàn)材料： 芍藥 和冬菱草 儀器： 植物粉碎機(jī) 、 藥物篩 、 CO2 超 臨界萃取 設(shè)備 、 CO2 鋼瓶 、 紫外 /可見分光光度計(jì) 、 烘箱 、 電爐 、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 、 回流冷凝裝置 、 500mL 磨口圓底燒瓶 、研缽、 50、 5mL 容量瓶、刻度吸管、 層析柱 、三角瓶 等 。 （ 11） %羥甲基纖維鈉 水溶液 （ 12） 冬菱草甲素 對照品 （ 13） 三氯甲烷 甲酸 （ 5： 1） (14)α — 萘酚酒精溶液 四 、 實(shí)驗(yàn)步驟 一 、 冬 菱 草甲素的超臨界 流體 萃取 要求 學(xué)生 學(xué)習(xí)和掌握 冬凌草甲素的超臨界萃取 方法，要求 熟悉超臨界萃取設(shè)備、工藝流程及操作 規(guī)程 ，了解 超臨界萃取在天然產(chǎn)物提取方面 應(yīng)用 。 (2)超臨界流體萃取過程簡介 被萃取原料裝入萃取釜。 CO2 氣體經(jīng)熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力（應(yīng)高于CO2 的超臨界壓力）同時(shí)調(diào)節(jié)溫度，使其成為超臨界 CO2 流體 。含溶解萃取物的高壓 CO2 流體經(jīng)節(jié)流閥降壓到底于 CO2 臨界壓力以下，進(jìn)入分離釜（又稱解析釜）。前者為過程產(chǎn)品，定期從分離釜底部放出，后者 為 循環(huán)氣體，經(jīng)熱交換器冷凝成 CO2 液體再循環(huán)使用，整個分離過程是利用 CO2 流體在超臨界狀態(tài)下對有機(jī)物有特殊增加的溶解度，而低于臨界狀態(tài)下對有機(jī)物基本不溶解的特性，將 CO2 流體不斷在萃取釜和分離釜間循環(huán)，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。改變壓力或溫度的超臨界萃取流程加熱器原料萃取相溶劑萃取產(chǎn)物萃余相萃取器分離器減壓閥壓縮機(jī)原料萃取相溶劑萃取產(chǎn)物萃余相萃取器分離器閥門泵冷卻器改變壓力和溫度的超臨界萃取流程 11 超臨界二氧化碳萃取冬 菱 草甲素最佳條件 萃取壓力為 24 MPa、溫度為 55℃、萃取時(shí)間為 h、分離溫度為 40℃ 。 2. 藥材 的粉碎 取干燥的 藥材 片經(jīng)植物粉碎機(jī)粉碎 ,再過篩 二 )藥物提取、分離及分析 藥物 的提取 回流提取 取一定量的 藥材 粗粉置圓底于 燒瓶中 ,加入 一定 體積的提取溶劑 在 80℃左右 進(jìn)行提取 。 表 1 因素水平表 因素 溶劑濃度 A 溶劑體積B 提取時(shí)間(h/min)C 提取次數(shù)D 1 60%乙醇 6 2 70%乙醇 8 12 3 80%乙醇 10 正交提取 每次實(shí)驗(yàn)取赤芍飲片 20g 用一定濃度乙醇回流提取 ,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下 : 表 2 正交實(shí)驗(yàn)表 N0. A B C
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