材料科學基礎(chǔ)實驗指導(dǎo)書-在線瀏覽
2025-01-24 21:01本頁面
【正文】 理是將選定的不同組成的試樣長時間 地在一系列預(yù)定的溫度下加熱保溫，使它們達到對應(yīng)溫度下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)，然后迅速冷卻試樣，由于相變來不及進行，冷卻后的試樣保持了高溫下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)。將測試結(jié)果記入相圖中相應(yīng)點的位置，就可繪制出相圖。采用動態(tài)方法誤差較大，因此，常采用淬冷法來研究高粘度系統(tǒng)的相平衡。樣品的均勻性對試驗結(jié)果的準確性影響較大。若淬冷樣品中全為各向同性的玻璃相，則可以斷定物系原來所處的溫度（ T1）在液相線以上。若淬冷樣品全為晶相，則物系原來所處的溫度（ T3）在固相線以下。 淬冷法測定相變溫度的準確度相當高，但必須經(jīng)過一系列的試驗，先由溫度間隔范圍較寬作起 ，然后逐漸縮小溫度間隔，從而得到精確的結(jié)果。 實驗器材 1． 相平衡測試儀 實驗設(shè)備包括高溫爐、溫度控制器、鉑裝料斗及其熔斷裝置等，如圖 11 所示。 2．偏光顯微鏡一套，如圖 12 所示。 2. 測試步驟 （ 1） 先將高溫爐升溫至 750℃，恒溫。再把少量試樣（ ~ g）裝入鉑金裝料斗內(nèi)，然后把樣品放入高溫爐中，蓋好高溫爐上下蓋子。將水浴杯放至爐底，打開高溫爐下蓋，把熔斷裝置的電插頭接觸電源（注意，稍一接觸即可）使銅絲熔斷，讓樣品掉入水中淬冷。 （ 5） 取出鉑金坩堝，放在高溫爐的蓋上，利用爐體溫度烘干樣品。 （ 7） 在偏光顯微鏡下觀察 有無晶體析出，并與相圖（見圖 13）相比較。 圖 1— 1 儀器裝置示意圖 1 高溫爐電爐絲 2 鉻 鋁電偶 3 熔斷裝置 4 電插銷 5 鉑裝料斗 6 電流表 7溫度控制器 8 電爐底蓋 9 水浴杯 10 高溫爐 11高溫爐保溫層 圖 12 偏光顯微鏡 放大倍數(shù)： 40～ 630 可做單偏光觀察、正交偏光觀察、錐光觀察及顯微攝影 材工專業(yè)材料科學基礎(chǔ)實驗指導(dǎo)書 4 思 考 題 1. 用淬冷法研究相平衡有什么優(yōu)缺點 ？ 2. 用淬冷法如何確定相圖中的液相線和固相線 ？ 主要參考文獻 [1] 孫慶凌、沈淑蘭編，《硅酸鹽物理化學》實驗指導(dǎo)書，武漢工業(yè)大學， 1992年。 [3] 大連輕工業(yè)學院，《硅物化實驗講義》。 本實驗的目的： 1. 掌握 TG 法的原理，熟悉采用 TG 法研究固相反應(yīng)的方法。 3. 通過作圖計算出反應(yīng)的速度常數(shù)和反應(yīng)的表觀活化能。熱重分析法（ thermogravimetry，簡稱 TG法）及微商熱重法（ derivative thermogravimetry，簡稱 DTG法）就是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的重量（質(zhì)量）與溫度關(guān)系的一種分析技術(shù)。微商熱重法所記錄的是 TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)，所得的曲 線稱為 DTG 曲線。通過測量物系質(zhì)量隨溫度或時間的變化來揭示或間接揭示固
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