【正文】 %Ce 750℃下煅燒(d)NiFe2O4%Ce 750℃下煅燒(e)NiFe2O4%Ce 未燒從圖4對比可以看出未燒的NiFe2O4出峰較弱而且比較寬，而經(jīng)過750℃條件下煅燒過的NiFe2O4出峰很強且很窄，說明結果煅燒NiFe2O4處于完整，晶粒長大。通過對比在相同溫度下（未燒或750℃）添加不同濃度的Ce的XRD圖譜可以看出添加濃度較低的出峰較強且比較窄，說明添加低濃度的Ce可以使產(chǎn)物處于完整，且晶粒較大。[6]第4 頁***24681010Intensity（）***1000204060806dcba420100 2θ(176。通過不同溫度的XRD 譜圖比較可以看到,隨著溫度升高,產(chǎn)物NiFe2O4 射線衍射峰逐漸變窄,表明產(chǎn)物處于完整,晶粒長大。處出現(xiàn)了尖晶石型NiFe2O4的特征衍射峰，而(g)則沒有出現(xiàn)特征峰，所以(g)為非晶態(tài)物質。,176。,176。,176。,176。第3 頁01400***01000246810108Intensity（）******4060806gf4edc2ba01002θ(176。從圖中可已看出450 ℃,晶體生成不完整,且含有一定的非晶成分[4, 5][3][2].通過不同溫度的XRD 譜圖比較可以看到,隨著溫度升高,產(chǎn)物CoFe2O4 射線衍射峰逐漸變窄,表明產(chǎn)物處于完整,晶粒長大。處出現(xiàn)了尖晶石型CoFe2O4的特征衍射峰，而(g),(h)則沒有出現(xiàn)特征峰，所以(g),(h)為非晶態(tài)物質。,176。,176。,176。)圖1 不同溫度下CoFe2O4的XRD圖譜(a)CoFe2O4600℃下煅燒2h(b)CoFe2O4 950 ℃下煅燒2h(c)CoFe2O41050℃下煅燒2h(d)CoFe2O4450℃下煅燒2h(e)CoFe2O4750℃下煅燒2h(f)CoFe2O4850℃下煅燒2h(g)CoFe2O4(h)CoFe2O4苯胺從圖1中可看出,(a)，(b)，(c)，(d)，(e),(f)176。衍射圖的處理和分析系統(tǒng)：現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝專用衍射處理分析軟件的計算機系統(tǒng)，他們的特點是自動化和智能化。樣品及樣品位置取向的調整機構系統(tǒng)：樣品須是單晶，粉末，多晶或微晶的固體塊。這就是X射線衍射的基本原理。/min 試驗藥品自制納米材料：CoFe2O4（600℃），CoFe2O4（950℃），CoFe2O4（1050℃），CoFe2O4（450℃），CoFe2O4（750℃），CoFe2O4，CoFe2O4（苯胺），CoFe2O4（磁性），NiFe2O4（750℃）, NiFe2O4（950℃）, NiFe2O4（1050℃）, NiFe2O4（450℃）, NiFe2O4（850℃）NiFe2O4（未燒）CoFe2O4（%Ce 750℃）,CoFe2O4（%Ce 未燒）CoFe2O（，CoFe2O（750℃），NiFe2O（，NiFe2O（750℃），41%Ce 未燒）41%Ce %Ce未燒）41%Ce NiFe2O4（%Ce 750℃），NiFe2O4（%Ce 750℃），NiFe2O4（%Ce未燒）,CoFe2O4（%La 未燒）CoFe2O4（%La 未燒），CoFe2O4（%La 750℃），CoFe2O4（1%La 750℃），N iFe2O4（%La 750℃），CoFe2O4（%La 未燒），CoFe2O4（%La 未燒），CoFe2O（750℃），CoFe2O（750℃）CoFe2O4（%%La 41%La 未燒），CoFe2O4（%Zr未燒），CoFe2O4（1%Zr未燒），CoFe2O4（%Zr 750℃），CoFe2O4（%Zr 750℃），CoFe2O4（1%Zr 750℃），NiFe2O4（%Zr 750℃），NiFe2O4（%Zr 750℃），NiFe2O4（%Zr 未燒），NiFe2O4（1%Zr 750℃），NiFe2O4（1%Zr 未燒）， X射線衍射原理1912年勞埃等人根據(jù)理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。CoFe2O4具有尖晶石型結構，突出的優(yōu)點是電阻率極高，磁譜特性好，極適宜在高頻和超高頻下應用。目前XRD主要適用于無機物，對于有機物應用較少。晶態(tài)物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。XRD（X射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換，包含了晶體結構的全部信息。絕大多數(shù)固態(tài)物質都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準晶態(tài)物質，都能產(chǎn)生X射線衍射。關鍵詞：納米材料，XRD，圖譜分析X射線照射到物質上將產(chǎn)生散射。第一篇：納米磁性材料論文磁性納米材料的制備及其研究班級：無機11—2 姓名：張彬指導教師：李雪摘要：應用溶液自蔓延高溫合成技術，制備系列磁性納米材料。通過對粉末進行X射線衍射測試并對測得的圖譜進行分析，從而得到使納米材料成晶較好的適宜溫度以及溫度和其他成分（Ce，Zr，La）對納米材料(CoFe2O4, NiFe2O4)的影響。晶態(tài)物質對X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質特有的現(xiàn)象。晶體微觀結構的特征是具有周期性的長程的有序結構。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。XRD特別適用于晶態(tài)物質的物相分析。因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定；通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析； XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）等等，應用面十分普遍、廣泛。尖晶石鐵氧體是一類重要的非金屬磁性材料，又稱為“磁性陶瓷”（磁性陶瓷按晶格類型可分為尖晶石型、磁鉛石型和石榴石型三類）。實驗部分 第1 頁[1]儀器名稱：X射線衍射儀儀器型號：D/maxⅢC產(chǎn)地：日本Rlgaku銅靶波長： 掃描速度：8176。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。 X射線衍射儀基本構造高穩(wěn)定度X射線源：提供測量所需的X射線，改變X射線管陽極靶材質可改變X射線波長，調節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。射線檢測器：檢測衍射強度或同時檢測衍射方向，通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。第2 頁01400***01000824681010Intensity（）******406080hg6f4edc2ba01002θ(176。,176。,176。,176。,176。而且隨著熱處理溫度的升高粉體的晶粒和顆粒長大，磁性增強。而且產(chǎn)物在750℃煅燒后出峰已經(jīng)很明顯且比較窄，說明溫度在750℃,顆粒較小。)圖2 不同溫度下NiFe2O4的XRD圖譜(a)NiFe2O4磁性(b)NiFe2O4 750℃下煅燒2h(c)NiFe2O4 950℃下煅燒2h(d)NiFe2O4 1050℃下煅燒2h(e)NiFe2O4 450℃下煅燒2h(f)NiFe2O4 850℃下煅燒2h(g)NiFe2O4 未燒從圖2中可看出,(a)，(b)，(c)，(d)，(e),(f)176。,176。,176。,176。176。而且隨著熱處理溫度的升高，NiFe2O4的出峰更加明顯，而且峰更高，說明隨著溫度升高粉體的晶粒和顆粒長大，磁性增強。而且產(chǎn)物在750℃煅燒后出峰已經(jīng)很明顯且比較窄，說明溫度在750℃,顆粒較小。)圖3 添加不同濃度Ce的CoFe2O4的XRD圖譜(a)CoFe2O4 %Ce 750℃下煅燒(b)CoFe2O4 %Ce 未燒(c)CoFe2O4 1%Ce未燒(d)CoFe2O4 1%Ce750℃下煅燒從圖3對比可以看出未燒的CoFe2O4出峰較弱而且比較寬，而經(jīng)過750℃條件下煅燒過的CoFe2O4出峰很強且很窄，說明結果煅燒CoFe2O4處于完整，晶粒長大。***0246810108Intensity（）******0806e4dc2ba0100 2θ(176。通過對比在相同溫度下（未燒或750℃）%Ce的出峰較強且比較窄，%的Ce可以使產(chǎn)物處于完整，且晶粒較大。)圖5 添加不同濃度的La的CoFe2O4的XRD圖譜(a)CoFe2O4 %La 未燒(b)CoFe2O4 %La 未燒(c)CoFe2O4 %La 750℃下煅燒(d)CoFe2O4 1%La 750℃下煅燒圖5對比可以看出未燒的CoFe2O4出峰較弱而且比較寬，而經(jīng)過750℃條件下煅燒過的CoFe2O4出峰很強且很窄，說明結果煅燒CoFe2O4處于完整，晶粒長大。第6 頁***46810108Intensity（）***6ed4cb2100a02040608001002θ(176。通過對比在相同溫度下（未燒或750℃）添加不同濃度的Ce的XRD圖譜可以看出添加濃度最大（1%Ce）的NiFe2O4 出峰較強且比較窄，說明添加濃度高的可以使產(chǎn)物處于完整，且晶粒較大。)圖7 添加不同濃度Zr的CoFe2O4的XRD的圖譜(a)CoFe2O4 %Zr未燒(b)CoFe2O4 % Zr 未燒(c)CoFe2O4 1% Zr未燒(d)CoFe2O4 % Zr 750℃下煅燒(e)CoFe2O4 % Zr 750℃下煅燒(f)CoFe2O41% Zr 750℃下煅燒圖7對比可以看出未燒的CoFe2O4出峰較弱而且比較寬，而經(jīng)過750℃條件下煅燒過的CoFe2O4出峰很強且很窄，說明結果煅燒CoFe2O4處于完整，晶粒長大。***0246810108Intensity（）******0806e4dc2ba01002θ(176。通過對比在相同溫度下（未燒或750℃）添加不同濃度的Zr的XRD圖譜可以看出添加濃度為高的出峰較強且比較窄，說明添加高濃度為的La可以使產(chǎn)物處于完整，且晶粒較大。通過對相同溫度下添加不同濃度同種元素的XRD的測定及其圖譜分析，以及對添加相同濃度同一種元素在不同濃度下的XRD的測定及其圖譜分析可以得知不同濃度的添加元素對納米材料的影響。這是由于納米材料具有顆粒尺寸小、比表面積大、表面能高、表面原子所占比例大等特點，以及其特有的三大效應：表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應?，F(xiàn)在從尺寸效應探討其特性和應用。由于顆粒尺寸變小所引起的宏觀物理性質的變化稱為小尺寸效應。量子尺寸效應指當金屬或半導體從三維減小至零維時，載流子在各個方向上均受限，隨著粒子尺寸下降到接近或小于某一值（激子玻爾半徑）時，費米能級附近的電子能級由準連續(xù)能級變?yōu)榉至⒛芗壍默F(xiàn)象稱為量子尺寸效應。量子尺寸效應帶來的能級改變、能隙變寬，使微粒的發(fā)射能量增加，光學吸收向短波長方向移動（藍移），直觀上表現(xiàn)為樣品顏色的變化，如CdS微粒由黃色逐漸變?yōu)闇\黃色，金的微粒失去金屬光澤而變?yōu)楹谏?。第?納米材料與技術是在20世紀80年代末才逐步發(fā)展起來的前沿交叉性新興學科領域，它與住處技術和生物技術一起并稱為21世紀三大前沿高新技術，并可能引