【正文】 留的組分從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間，此時K=0。色譜峰可用三項參數(shù)：峰位（用tR表示，用于定性）、峰高或峰面積（用于定量）、區(qū)域?qū)挾龋ㄓ脴藴势?、半高峰寬、峰寬表示，用于衡量柱效）說明。圖中突出部分稱為色譜峰。由于電訊號強度正比于物質(zhì)濃度，經(jīng)放大器放大后送入數(shù)據(jù)處理機記錄流出曲線，并做出相應(yīng)的峰處理。儀器工作時，由鋼瓶或氣體發(fā)生器提供載氣，經(jīng)減壓閥減壓，經(jīng)凈化器脫水及凈化，穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，穩(wěn)流閥穩(wěn)定氣流，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計測定其流速后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的流速連續(xù)流過氣化室，色譜柱，撿測器，最后放空。反相色譜法用非極性或弱極性溶劑作固定相，極性溶劑作流動相。它是測定高分子化合物分子量的可靠方法，廣泛應(yīng)用于生物材料高分子化合物的分離及生物制劑的純化等。空間排阻色譜空間排阻色譜是基于試樣分子的尺寸和形狀的不同而實現(xiàn)分離的。其固定相是離子交換樹脂。液液色譜是基于化合物中取代基的數(shù)目或性質(zhì)不同，或化合物的相對質(zhì)量不同而達到分離的，既能分離極性化合物，也能分離非極性化合物。分配色譜法又稱液液柱色譜法，其基本原理是利用被分離組分在固定相或流動相中的溶解度差別而實現(xiàn)分離的。其固定相為吸附劑。第一篇：復(fù)習提綱復(fù)習提綱一、名詞解釋 FR二、簡答題1．供應(yīng)鏈管理的基本思想？2．“拉式”與“推式”供應(yīng)鏈的區(qū)別？3．供應(yīng)鏈合作伙伴中對供應(yīng)商選擇所考慮的因數(shù)有哪些？4．JIT采購的特點是什么？5．供應(yīng)鏈管理的主要方法有哪些？？？？？？三、闡述題四、案例分析題第二篇：復(fù)習提綱現(xiàn)代儀器分析模塊二、三復(fù)習提綱液相色譜依分離機制分類時可有哪些主要類型？各類色譜法的固定相分別是什么？各適于分離那些組份？答：液相色譜依分離機制分類可分為分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜。吸附色譜法基本原理：利用吸附劑對樣品中各組分吸附能力的不同，在兩相作相對運動時，導(dǎo)致各組分在色譜柱中產(chǎn)生差速遷移，使保留時間不同而分離。適于分離極性不同的化合物，也能分離相同極性基團，但數(shù)量不同的樣品，還適于分離異構(gòu)體。固定相：又稱固定液，應(yīng)是樣品的良好溶劑，不溶或難溶于流動相。離子交換樹脂原理：它是利用離子交換樹脂上可交換離子與流動相中的組分離子的交換能力不同而獲得分離。適用于分離離子型化合物。固定相是凝膠。何為正相分配色譜和反相分配色譜？各適于分離哪些組份？答：正相色譜法又稱常規(guī)色譜法：用極性溶劑作固定液，用非極性或弱極性溶劑作流動相。正相色譜法 反相色譜法固定相極性 大 小 流動相極性 小 大 組分分離 極性小的先流出 極性大的先流出 適用分離對象 極性化合物 非極性或弱極性化合物氣相色譜儀由哪幾個部分組成？各有什么作用？答：氣相色譜儀按功能其結(jié)構(gòu)可分為五大部分：（1）氣路系統(tǒng)，包括載氣氣源、氣體調(diào)節(jié)與控制（減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計及壓力表）；（2）進樣系統(tǒng)，包括氣體進樣閥、進樣器及控溫部件；（3）分離系統(tǒng)，包括色譜柱、柱室及控溫部件；（4）檢測系統(tǒng)，包括檢測器及控溫部件；（5）記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀及數(shù)據(jù)處理機。載氣將各分離組分依次帶入檢測器將各組分濃度（或質(zhì)量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷海ɑ螂娏鳎┳兓?，并由記錄器記錄。用哪些參?shù)去描述一個組分的色譜峰？這些參數(shù)各有何意義？色譜圖（chromatogram）由流出物通過檢測系統(tǒng)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間（或載氣的流出體積）作圖，所繪制的曲線圖，即為色譜圖。樣品中各組分被色譜柱分離完全時，圖中每一個色譜峰代表一個組分。1)基線（baseline）：反映儀器（主要是檢測器）的噪音隨時間的變化。（2）保留時間 保留體積VR＝t R3)峰面積與峰高峰面積（peak area）用A表示，指色譜峰所包括的面積 峰高（peak height）用h表示，指從峰最大值到峰底的距離 一定操作條件下，A、h 181。（1）峰寬（peak width）,用W表示，在峰兩側(cè)拐點處作切線與峰底相交兩點間的距離。測定時通過峰高的中點作平行于峰底的直線，此直線與峰兩側(cè)相交兩點之間的距離即為Wh/2。答：Van Deemter從動力學理論研究了使色譜峰擴張而影響塔板高度的因素，提出了Van Deemter方程式 H=A+B/m+Cma)渦流擴散項A：A＝2ldp，式中l(wèi)為填充柱的填充不規(guī)則因子；dp為載體的平均顆粒直徑（粒度）。b)分子擴散（縱向擴散）項B：B＝2γDg，式中γ為路經(jīng)彎曲因子；Dg為組分在氣相中的擴散系數(shù)。只有限制組分自由擴散，使擴散距離盡可能降低，γ才會較?。ㄒ话闾畛渲肅）傳質(zhì)阻力項C：Cu＝（CL＋Cg）u：減小固定液液膜厚度，增大組分在液相中擴散系數(shù)，在較小的載氣流速下操作，液相傳質(zhì)阻力較小。在氣相、液相傳質(zhì)阻力都小時，總的傳質(zhì)阻力小，色譜峰變形擴張小。而固定液用量低時，氣相傳質(zhì)阻力則成為主要因素。何為分離度？哪些因素影響分離度？如何影響？是否分離度越大越好？答：分離度R 又稱分辨率，用于表示相鄰兩色譜峰分離程度的指標，以兩組份保留值之差與平均峰寬值之比表示。分離度與柱效能、柱選擇性及柱容量的關(guān)系 推導(dǎo)可得：上式表明：提高柱效能，即增加理論塔板數(shù)，可增加分離度；在不增加柱長前提下，設(shè)法降低板高是增加分離度的有效途徑；增加柱選擇性，即增大相對保留值可極大地改善分離度；加大柱容量，即使容量因子加大，則色譜柱分離度也增大。實際計算分離度時應(yīng)以分析樣品中最難分離物質(zhì)對或相對兩組份的色譜峰作為計算依據(jù)。進樣器、色譜柱、檢測器的溫度各如何確定？柱溫過高過低的結(jié)果是什么？答：氣化室溫度即進樣器的溫度，取決于樣品的揮發(fā)性、沸點及進樣量。但一般不超過沸點50℃以上，以防樣品分解。檢測器溫度需高于柱溫，一般高30到50℃，或等于氣化室溫度。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會造成固定液大量揮發(fā)流失。何為載體？有幾種類型，如何選用？答：載體是固定液的支持骨架，使固定液能在其表面上形成一層薄而勻的液膜。硅藻土類載體是天然硅藻土經(jīng)煅燒等處理后而獲得的具有一定粒度的多孔性顆粒。紅色載體因含少量氧化鐵顆粒而呈紅色。白色載體是天然硅藻土在煅燒時加入少量碳酸鈉之類的助熔劑，使氧化鐵轉(zhuǎn)化為白色的鐵硅酸鈉。氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及適用范圍？ 答：氣相色譜定量方法有歸一化法、外標法及內(nèi)標法。計算公式為：Xi（％）＝100fiAi/229。優(yōu)點：操作簡便，操作條件變化時分析結(jié)果影響較小；定量分析結(jié)果與進樣量無關(guān)（必須以不超載為前提）。（2）外標法：指在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含待測組分的