第六章納米材料檢測及表征技術(shù)-展示頁
2024-08-26 12:40本頁面
【正文】 是 :高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。 ? 由于電鏡法是對局部區(qū)域的觀測，所以，在進(jìn)行粒度分布分析時(shí)，需要多幅照片的觀測，通過軟件分析得到統(tǒng)計(jì)的粒度分布。 ? 對于納米材料體系的粒度分析，首先要分清是對顆粒的一次粒度還是對二次粒度進(jìn)行分析。 ? 優(yōu)點(diǎn)：直接觀察顆粒形狀，可以直接觀察顆粒是否團(tuán)聚。 其測量顆粒最小粒徑可以達(dá)到 20nm和 1nm。 下面介紹幾種常用的方法 。 比表面粒徑 利用吸附法 、 透過法和潤濕熱法測定粉末的比表面積 ,再換算成具有相同比表面積的均勻球形顆粒的直徑 。 形狀不規(guī)則或不對稱的顆粒用長 、 寬 、 高的某種平均值來表示 ， 稱為 幾何粒徑 。 ⑤ 顆粒尺寸的定義 對球形顆粒來說顆粒尺寸 (粒徑 )即指其直徑 。 它的結(jié)構(gòu)可以為晶態(tài) 、 非晶態(tài)和準(zhǔn)晶態(tài) 。 例如制備陶瓷的工藝過程中所指的 “ 造粒 ” 就是制造二次穎粒 。 團(tuán)聚體可分為硬團(tuán)聚體和軟團(tuán)聚體兩種 ， 團(tuán)聚體的形成過程使體系能量下降 。 ③ 團(tuán)聚體：是由一次顆粒通過表面力或固體橋鍵作用而形成的更大的顆粒 。? 成分分析 ? 形貌分析 ? 粒度分析 ? 結(jié)構(gòu)分析 ? 表面界面分析 第六章 納米材料的表征與檢測技術(shù) 1. 納米材料的粒度分析 粒度分析的概念 ① 晶粒：是指單晶顆粒 ， 即顆粒內(nèi)為單相 ， 無晶界 。 ② 一次顆粒：是指含有低氣孔率的一種獨(dú)立的粒子 。 團(tuán)聚體內(nèi)含有相互連接的氣孔網(wǎng)絡(luò) 。 ④ 二次顆粒；是指人為制造的粉料團(tuán)聚粒子 。 納米微粒一般指一次顆粒 。 可以是單相 、 多相或多晶結(jié)構(gòu) 。 規(guī)則球形顆粒 用球的直徑或投影圓的直徑表示 。 由于幾何粒徑計(jì)算繁鎖 ， 可以通過測量其比表面積 、 光波衍射等性質(zhì)來測定的等效直徑稱為等當(dāng)直徑 (當(dāng)量直徑 ) 。 納米顆粒的粒徑測量方法很多 。 1. 納米材料的粒度分析 . 粒度分析的種類和適用范圍 ? 篩分法、顯微鏡法、沉降法 ? 激光衍射法、 激光散射法、光子相干光譜法 、電子顯微鏡圖像分析法、基于布朗運(yùn)動的粒度測量法和質(zhì)譜法 其中激光散射法和光子相干光譜法由于具有速度快、測量范圍廣、數(shù)據(jù)可靠、重復(fù)性好、自動化程度高、便于在線測量等測量而被廣泛應(yīng)用。 顯微鏡法 ? 光學(xué)顯微鏡 ? ? 電子顯微鏡 ? 小于 ， 1nm5μm范圍內(nèi)的顆粒 ? 圖像分析技術(shù)因其測量的隨機(jī)性、統(tǒng)計(jì)性和直觀性被公認(rèn)為是測量結(jié)果與實(shí)際粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。 ? 缺點(diǎn)：取樣代表性差，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性差，測量速度慢。 ? 一次粒度的分析主要采用電鏡的直觀觀測，根據(jù)需要和樣品的粒度范圍，可依次采用掃描電鏡 (SEM)、透射電鏡 (TEM)、掃描隧道電鏡(STM)、原子力顯微鏡 (AFM)觀測，直觀得到單個(gè)顆粒的原始粒徑及形貌。 電鏡法得到的一次粒度分析結(jié)果一般很難代表實(shí)際樣品顆粒的分布狀態(tài)。 ? 最常用的方法，不僅可以進(jìn)行納米顆粒大小的分析，也可以對顆粒大小的分布進(jìn)行分析，還可以得到顆粒形貌的數(shù)據(jù)。通過計(jì)算機(jī)圖像分析程序就可以把顆粒大小、顆粒大小的分布以及形狀數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)出來。 一般在 10 nm以下的樣品不能蒸金，因?yàn)轭w粒大小在 8 nm左右，會產(chǎn)生干擾，應(yīng)采取蒸碳方式。 形貌分析主要內(nèi)容 是分析材料的幾何形貌、材料的顆粒度、顆粒的分布以及形貌微區(qū)的成分和物相結(jié)構(gòu)等方面。
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