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2025-07-26 16:16本頁面
  

【正文】 基線的距離。 2. 按組份在固定相上的分離機(jī)理分: 吸附色譜:不同組份在固定相的吸附作用不同; 分配色譜:不同組份在固定相上的溶解能力不同; 離子交換色譜:不同組份在固定相(離子交換劑)上的親和力不同; 凝膠色譜(尺寸排阻色譜)不同尺寸分子在固定相上的滲透作用。 由于流出的速度的差異 , 使得混合組份最終形成各個單組份的 “ 帶(band)”或 “ 區(qū) (zone)”, 對依次流出的各個單組份物質(zhì)可分別進(jìn)行定性 、 定量分析 。 樣品中各組份在兩相中進(jìn)行不同程度的作用 。 50年代,色譜發(fā)展最快(一些新型色譜技術(shù)的發(fā)展;復(fù)雜組分分析發(fā)展的要求。Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 20 世紀(jì)中期,大量采用一些經(jīng)典的分離方法:沉淀、蒸餾和萃取現(xiàn)代分析中,大量采用色譜和電泳分離方法。迄今為止,色譜方法是最為有效的分離手段!其應(yīng)用涉及每個科學(xué)領(lǐng)域。 19371972年, 15年中有12個 Nobel獎是有關(guān)色譜研究的! Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 色譜分離基本原理: 使用外力使含有樣品的流動相 ( 氣體 、 液體或超臨界流體 ) 通過一固定于柱或平板上 、 與流動相互不相溶的固定相表面 。 與固定相作用強(qiáng)的組份隨流動相流出的速度慢 , 反之 , 與固定相作用弱的組份隨流動相流出的速度快 。 Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 色譜分類方法: 1. 按固定相外形分: 柱色譜(填充柱、空心柱)、平板色譜(薄層色譜和紙色譜。 Spring 2022 第七章 GPC 3. 按兩相狀態(tài)分 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 分類 方法 固定相 平衡類型 氣液色譜 液體吸附 于 固體 氣液間分配 氣固色譜 固體吸附劑 吸附 氣 相 色 譜 氣相鍵合色譜 有機(jī)組份鍵合于固體表面 液體和鍵合體表面間的分配 液液色譜 液體吸附 于 固體 不相溶液體間的分配 液固 ( 吸附 ) 色譜 固體吸附劑 吸附 液相鍵合色譜 有機(jī)組份鍵合于固體表面 液體和鍵合體表面間的分配 離子交換色譜 離子交換樹脂 離子交換 液 相 色 譜 凝膠滲透 ( 尺寸排阻 ) 色譜 液體附于多孔聚合物 分配 /篩析 超臨界流體 有機(jī)組份鍵合于固 體表面 超臨界流體和鍵合相間 分配 Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 色譜流出曲線(色譜圖) 混合組分的分離過程及檢測器對各組份在不同階段的響應(yīng) Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 色譜術(shù)語: 1)基線:在實(shí)驗(yàn)條件下,色譜柱后僅有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線稱為基線, S/N大的、穩(wěn)定的基線為水平直線。 3) 保留值 (Retention value, R) a. 死時間 (Dead time, t0) :不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間 , 它與色譜柱的空隙體積成正比 。 Spring 2022 第七章 GPC 第一節(jié) 色譜分析方法導(dǎo)論 b. 保留時間 tr:試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間 。 c. 調(diào)整保留時間 :某組份的保留時間扣除死時間后的保留時間 , 它是組份在固定相中的滯留時間 。 但同一組份的保留時間與流速有關(guān) , 因此有時需用保留體積來表示保留值 。 勿略后兩項可得到: 其中 , Fco為柱出口的載氣流速 ( mL/min), 其值為: F0檢測器出口流速; Tr室溫; Tc柱溫; p0大氣壓; pw室溫時水蒸汽壓 。rt0r39。 f. 調(diào)整保留體積 :某組份的保留體積扣除死體積后的體積 。 注意: r2,1只與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān) , 而與柱內(nèi)徑 、 柱長 L、 填充情況及流動相流速無關(guān) , 因此 , 在色譜分析中 , 尤其是 GC中廣泛用于定性的依據(jù) ! 具體做法:固定一個色譜峰為標(biāo)準(zhǔn) s, 然后再求其它峰 i 對標(biāo)準(zhǔn)峰的相對保留值, 此時以
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