【正文】 分別加新制的糠醛溶液(1→100),搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合）13ml,混均，在 70℃,放置2分鐘,以相應的試劑為空白,紫外可見分光光度法(附錄Ⅴ A),在605nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。另取牛磺酸對照品,作為對照品溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點?！　?3)取牛膽粉對照藥材10mg,加甲醇適量,超聲處理使充分溶解,再加甲醇至10ml,搖勻,靜置,取上清液作為對照藥材溶液。3)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對照品溶液。　　【鑒別】(1)取膽紅素〔含量測定〕項下溶液,照紫外可見分光光度法(附錄VA)測定,在453nm波長處有最大吸收。　　【性狀】本品為黃色疏松粉末。【貯藏】置陰涼干燥處。用于寒疝腹痛,腎虛腰痛,胃寒嘔吐,脘腹冷痛。歸肝、腎、脾、胃經(jīng)?！　”酒泛词杰钕隳X(C10H12O)%?！　」┰嚻啡芤旱闹苽?取本品粉末過三號篩),精密稱定,精密加入乙醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率600W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。理論板數(shù)按反式茴香腦峰計算應不低于30 000。程序升溫:初始溫度lOO℃,以每分鐘5℃的速率升溫至200℃,保持8分鐘?！　》词杰钕隳X 照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測定?！　　竞繙y定】揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(附錄Ⅹ D)測定。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液及上述兩種對照溶液各5～10181。另取茴香醛對照品,加無水乙醇制成每lml含10181?！　?3)精密吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液10ul,置l0ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法(附錄V A)測定,在259nm波長處有最大吸收。l,點于硅膠G薄層板上,揮干,再點加間苯三酚鹽酸試液2181。　　(2)取本品粉末lg,加石油醚(60～90℃)乙醚(1:1)混合溶液15ml密塞,振搖15分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。中果皮細胞紅棕色,散有油細胞。纖維長,單個散在或成束,直徑29～60181。斷面觀長方形,壁不均勻增厚。m,壁稍厚,紋孔口十字狀或人字狀?！　　捐b別】(1)本品粉末紅棕色。胚乳白色,富油性。果梗長3～4cm,連于果實基部中央,彎曲,常脫落。內(nèi)表面淡棕色,平滑,有光澤。菁鎣果長1～2cm,～,高0. 6～1cm。秋、冬二季果實由綠變黃時采摘,置沸水中略燙后干燥或直接干燥?！　　举A藏】置陰涼干燥處?！　　居梅ㄅc用量】13g,內(nèi)服或研末外敷?！　　竟δ芘c主治】溫巾降逆,補腎助陽?！　　拘晕杜c歸經(jīng)】辛,溫。用時搗碎?！　”酒泛∠惴? C10H12O2 )%。　　測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1181。理論板數(shù)按丁香酚峰計算應不低于1800.　　對照品溶液的制備 取丁香酚對照品適量,精密稱定,加正己烷制成每1mll含2mg的溶液,即得?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20000(PEC20M),為固定相,涂布濃度為10%。　　% (附錄Ⅸ H第二法)。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5181。另取丁香酚對照品,加乙醚制成每lml含16181。油室多破碎,分泌細胞界限不清,含黃色油狀物。草酸鈣簇晶眾多,直徑426181。纖維梭形,頂端鈍圓,壁較厚。中心軸柱薄壁組織間散有多數(shù)細小維管束,薄壁細胞含眾多細小草酸鈣簇晶。其下有2050個小型雙韌維管束,斷續(xù)排列成環(huán),維管束外圍有少數(shù)中柱鞘纖維,壁厚,木化。皮層外側(cè)散有2一3列徑向延長的橢圓形油室,長150200181。氣芳香濃烈,味辛辣、有麻舌感。萼筒圓柱狀,略扁,有的稍彎曲,紅棕色或棕褐色,上部有4枚三角狀的萼片,十字狀分開。　　【性狀】本品略呈研棒狀,長12cm。genia ?！　　举A藏】置干燥處?！　　咀⒁狻勘酒酚袕娏业陌l(fā)汗作用,虛弱者慎用。用于風濕痹痛,半身不遂,跌打腫痛。歸肝、脾、胃經(jīng)?！　　拘晕杜c歸經(jīng)】辛,溫?！　”酒钒锤稍锲酚嬎?含東莨菪內(nèi)酯(C10H8O4 )%?！　y定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10181?！　」┰嚻啡芤旱闹苽?取本品粉末(過四號篩)約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,加熱回流6小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過?！　φ掌啡芤旱闹苽?取東莨菪內(nèi)酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含40181。檢測波長為298nm。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。　　【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(附錄Ⅹ A項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,%。　　【檢查】水分不得過12. 0%(附錄Ⅸ H第一法)。l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷三氯甲烷乙酸乙酯甲酸(6:10:7:)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。另取東莨菪內(nèi)酯對照品,作為對照品溶液。氣微,味淡。外皮灰黃色、灰褐色或淺棕褐色,稍粗糙,有淺溝槽及不規(guī)則縱裂紋或龜裂紋,皮孔點狀或疣狀,黃白色,老的栓皮呈薄片剝落。全年均可采收,切段或片,曬干?！　　举A藏】置干燥處。用于喉痹,乳蛾,咽喉腫痛,瘡癤腫毒,風熱感冒。歸肺、肝經(jīng)。　飲片　　【炮制】除去雜質(zhì),噴淋清水,切段,干燥。l,注入液相色譜儀,測定,即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,加熱回流40分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。理論板數(shù)按蘆丁峰計算應不低于2500。%醋酸溶液(16:8:76)為流動相?！　　竞繙y定】照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定?！　?(附錄Ⅸ K)?！　　緳z查】 % (附錄Ⅸ H第一法)。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。再取蘆丁對照品,作為對照品溶液。m.　　(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,棄去石油醚液,藥渣揮干溶劑,加70%乙醇30ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。非腺毛有兩類:表皮非腺毛由3個細胞組成,壁薄,頂端1個細胞常萎縮成鼠尾狀,較小?！　　捐b別】(1)葉表面觀:上表皮細胞多角形,垂周壁略呈念珠狀增厚。瘦果細小,冠毛黃白色。先端稍尖或鈍,全緣或有不規(guī)則的疏鋸齒,基部下延成柄。質(zhì)脆,易折斷,斷面纖維性,有髓。莖圓柱形,~?！　　拘誀睢勘酒烽L30~100cm。一枝黃花YizhihuanghuaSOLIDAGlNIS HERBA　　本品為菊科植物一枝黃花Solidago decurrens 。秋季花果期采挖,除去泥沙,曬干。根莖短粗,簇生淡黃色細根。表面黃綠色、灰棕色或暗紫紅色,有棱線,上部被毛。單葉互生,多皺縮、破碎,完整葉片展平后呈卵形或披針形,長1~9cm,~。,排成總狀,偶有黃色舌狀花殘留,多皺縮扭曲,苞片3層,卵狀披針形。氣微香,味微苦辛。下表皮細胞垂周壁波狀彎曲,氣孔不定式,略下陷。葉緣非腺毛睫毛狀由3~7個細胞組成,壁稍厚,長 180~500181。另取一枝黃花對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5～,分別點于同一以含4%磷酸氫二鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯甲醇甲酸水(8:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。再噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點?！　?% (附錄Ⅸ K)?！窘鑫铩空账苄越鑫餃y定法(附錄X A)項下的熱浸法測定,%?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。檢測波長為360nm?！　φ掌啡芤旱闹苽?取蘆丁對照品適量,精密稱定,即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10181?！　”酒钒锤稍锲酚嬎?含無水蘆丁(C27H30O16 )%?！　　拘晕杜c歸經(jīng)】辛、苦,涼。　　【功能與主治】清熱解毒,疏散風熱?！　　居梅ㄅc用量】9~l5g。丁公藤DinggongtengERYCIBES CAULIS　　本品為旋花科植物丁公藤Frycibe obtusifolia schmidtii Craib的干燥藤莖?！　　拘誀睢勘酒窞樾鼻械亩位蚱?直徑1~10cm。質(zhì)堅硬,纖維較多,不易折斷,切面橢圓形,黃褐色或淺黃棕色,異型維管束呈花朵狀或塊狀,木質(zhì)部導管呈點狀?！　　捐b別】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸漬過夜,加熱回流6小時,濾過,濾液加60mol/L鹽酸溶液6ml,加熱回流3小時,蒸干,殘渣加乙醇10ml使溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3181。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的亮藍色熒光斑點。　　總灰分不得過10. 0 % (附錄Ⅸ K)?！　　竞繙y定】照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。以甲醇水冰醋酸(32:68:)為流動相。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計算應不低于2000。g的溶液,即得。精密量取續(xù)濾液25ml,置燒瓶中,濃縮至約1ml,加3mol/,立即冷卻,移入分液漏斗中,用水l0ml分次洗滌容器,并入分液漏斗中,加氯化鈉2g,用三氯甲烷強力振搖提取5次,每次l5ml,合并三氯甲烷液,加無水硫酸鈉2g,攪拌,濾過,容器用少量三氯甲烷洗滌,濾過,濾液合并,70℃以下濃縮至近干,立即加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至l0ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。l,注入液相色譜儀,測定,即得?！　★嬈　　九谥啤砍ルs質(zhì),洗凈,潤透,切片,干燥。有小毒。　　【功能與主治】祛風除濕,消腫止痛。　　【用法與用量】3~6g,用于配制酒劑,內(nèi)服或外搽。孕婦禁用。丁香DingxiangCARYOPHYLLI FLOS　　本品為桃金娘科植物丁香E181。當花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時采摘,曬干?；ü趫A球形,花瓣4,復瓦狀抱合,棕褐色或褐黃色,花瓣內(nèi)為雄蕊和花柱,搓碎后可見眾多黃色細粒狀的花藥。質(zhì)堅實,富油性?！　　捐b別】(1)本品萼筒中部橫切面:表皮細胞1列,有較厚角質(zhì)層。m。內(nèi)側(cè)為數(shù)列薄壁細胞組成的通氣組織,有大型腔隙?！　》勰┌导t棕色?；ǚ哿１姸?極面觀三角形,赤道表面觀雙凸鏡形,具3副合溝。m,存在于較小的薄壁細胞中?！　?2),加乙醚5ml,振搖數(shù)分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。l的溶液,作為對照品溶液。l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(6090℃)乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在l05℃加熱至斑點顯色清晰。　　【檢查】雜質(zhì)不得過4%(附錄Ⅸ A)?！　　竞繙y定】照氣相色譜法(附錄ⅥE)測定。柱溫190℃?！　」┰嚻啡芤旱闹?取本品粉末(過二號篩),精密稱定,精密加入正己烷20ml,稱定重量,超聲處理15分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用正己烷補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。l,注人氣相色譜儀,測定,即得?！　★嬈　　九谥啤砍ルs質(zhì),篩去灰屑?！　　捐b別】【檢查】【含量測定】同藥材。歸脾、胃、肺、腎經(jīng)。用于脾胃虛寒,呃逆嘔吐,食少吐瀉,心腹冷痛,腎虛陽痿?！　　咀⒁狻坎灰伺c郁金同用。八角茴香BajiaohuixiangANISI STELLATI FRUCTUS　　本品為木蘭科植物八角茴香Illicium verum ?！　　拘誀睢勘酒窞榫酆瞎?多由8個胥莢果組成,放射狀排列于中軸上。外表面紅棕色,有不規(guī)則皺紋,頂端呈鳥喙狀,上側(cè)多開裂。質(zhì)硬而脆。每個膂莢果含種子1粒,扁卵圓形,長約6mm,紅棕色或黃棕色,光亮,尖端有種臍。氣芳香,味辛、甜。內(nèi)果皮柵狀細胞長柱形,長200～546181。種皮石細胞黃色,表面觀類多角形,壁極厚,波狀彎曲,胞腔分枝狀,內(nèi)含棕黑色物。果皮石細胞類長方形、長圓形或分枝狀,壁厚。m,壁木化,有紋孔。內(nèi)胚乳細胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。吸取供試品溶液2181。l,即顯粉紅色至紫紅色的圓環(huán)。　　(4)取八角茴香對照藥材lg,照〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。l的溶液,作為對照品溶液。l分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30～60℃)丙酮乙酸乙酯(19:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以間苯三酚鹽酸試液。在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色至橙紅色斑點。　　%(ml/g)?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 聚乙二醇20000( PEC 20M)毛細管柱柱長為30m,) 。進樣口溫度200℃,檢測器溫度200℃?！　φ掌啡芤旱闹苽?取反式茴香腦對照品適量,精密稱定,即得。　　測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2ul,注人氣相色譜儀,測定,即得?！　　拘晕杜c歸經(jīng)】辛,溫?！　　竟δ芘c主治】溫陽散寒,理氣止痛?！居梅ㄅc用量】3～6g。人工牛黃RengongniuhuangBOVIS CALCULUS ARTIFACTUS　　本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、牛磺酸、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。味苦,微甘?！　?2),置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷乙酸乙酯醋酸甲醇(20:25:2。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯