【正文】 ， PVVC51， FVVC01，并使其恢復(fù)到所需狀態(tài)。，將FVVC01手動輸出50%~100%。－（表壓），關(guān)閉VSPPXVSPPX07及真空泵CM1E。，應(yīng)將其關(guān)閉。如果打開過聚合釜人孔，在入料之前必須要進行聚合釜的排空置換工作，這個程序是將聚合釜內(nèi)抽成很低的真空度( MPa)，移出釜內(nèi)的大部分空氣，然后用ＶＣＭ破壞這個真空度，使釜內(nèi)壓力高于大氣壓，然后回收釜內(nèi)單體時釜內(nèi)壓力降至某一值（）。當(dāng)現(xiàn)場操作工和控制室操作工分別完成室外和室內(nèi)的檢查后，此時聚合釜已具備入料操作。（Ｊ）終止劑。（ｈ）分散劑。（ｆ）無離子水。（ｄ）涂壁。（ｂ）沖洗水系統(tǒng)。聚合釜的設(shè)定—控制室在聚合釜入料之前必須進行控制室設(shè)定。（50%以上）和氮氣壓力（ MPa）。（ｈ）密封水管線。（ｆ）單體氯乙烯（ＶＣＭ）管線。（ｄ）注水管線。（ｂ）高壓水沖洗管線。聚合釜的設(shè)定—現(xiàn)場在聚合釜入料之前必須首先進行現(xiàn)場設(shè)定，ＤＣＳ系統(tǒng)的入料程序被激活之前必須檢查和完成下列項目：，電器聯(lián)鎖開關(guān)處于供電位置。s/cm含氧 12mg/l PH 7 操作方法聚合釜入料可分為以下幾個獨立操作：聚合釜的設(shè)定聚合釜抽真空聚合釜的單體置換聚合釜的涂壁緩沖劑的入料水和單體的入料分散劑的入料引發(fā)劑的入料反應(yīng)監(jiān)視以上每個操作步驟都有它獨立的編入程序，在任何情況下每個操作都是有DCS系統(tǒng)去執(zhí)行。 干燥、包裝工序生產(chǎn)工藝流程經(jīng)汽提后的PVC漿料由泵打到干燥廠房邊的漿料罐內(nèi)，再經(jīng)離心機脫水，脫水后的PVC樹脂含水在25%，經(jīng)螺旋輸送機送進氣流干燥管與熱風(fēng)混合進入旋風(fēng)干燥器進行干燥，干燥后的PVC粉料經(jīng)旋風(fēng)分離器組與氣流分離，成品PVC經(jīng)篩選后用倉料泵送至混料倉。經(jīng)過汽提的PVC漿料送往漿料混料槽。漿料在塔內(nèi)與塔底進入的蒸汽逆向流動加熱，塔頂vcm和蒸汽送往冷凝器，冷凝器采用30℃循環(huán)水進行冷凝后vcm去氣柜，冷凝液會同回收壓縮機軸封水、冷凝水、聚合釜沖洗水均集中在廢水儲槽中，然后送往廢水汽提系統(tǒng)。單元F：VCM 回收未參加聚合反應(yīng)的VCM分別從聚合釜、出料槽、泡沫分離器，通過壓縮機系統(tǒng)將VCM加壓，然后在冷凝器中用5℃的冷凍水將VCM冷凝成液體，貯存在冷凝槽中，供聚合使用。聚合釜出料后，要對聚合釜回收，然后在釜壁上涂涂壁液，以防止下一次聚合反應(yīng)粘結(jié)聚合物。聚合反應(yīng)是按規(guī)定的反應(yīng)溫度曲線進行的，聚合反應(yīng)熱被測量，并由微型電子計算機計算單體轉(zhuǎn)化率當(dāng)達到設(shè)定的轉(zhuǎn)化率時在操作人員啟動終止劑加料系統(tǒng)后，終止劑自動加入聚合釜，終止聚合反應(yīng)，然后將PVC漿料自動出料到出料槽。根據(jù)PVC產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝配方所規(guī)定的原材料種類、用量和DCS設(shè)定的加料程序，在聚合釜密閉狀態(tài)下，自動的加入冷、熱無離子水、分散劑、緩沖劑和引發(fā)劑。釜壁沖洗和噴涂壁液 PVC漿料排出 聚合反應(yīng)（k57PVC樹脂用30℃水） VCM和無離子水進料 單元E：聚合聚合是在攪拌反應(yīng)器內(nèi)進行，反應(yīng)熱量從反應(yīng)器夾套和內(nèi)冷擋板中不高于30℃的循環(huán)水移出，不許用冷凍水。每次聚合反應(yīng)完畢，物料配凈后，通過噴嘴將釜壁表面松散的聚合物沖洗干靜，然后涂壁泵開啟，將計量后的涂壁液與蒸汽一起送進噴嘴，在釜壁表面形成一層膜，從而基本防止聚合物粘于釜壁。單元D：防沾釜的涂壁系統(tǒng) 按照北京化二股份公司公司提供的涂壁液配方和配制方法，在涂壁液配制槽內(nèi)配成液后，貯存在涂壁液貯槽內(nèi)，使用時涂壁液通過聚合釜頂部的噴射閥打入聚合釜。當(dāng)聚合反應(yīng)達到設(shè)定的轉(zhuǎn)化率時，用終止劑加料泵打入聚合釜，終止聚合反應(yīng)。終止劑溶液按配制方法要求，在配制貯槽內(nèi)配制成溶液并貯存在同一個罐內(nèi)。在加無離子水過程中，緩沖劑分散液經(jīng)緩沖劑流量計計量后，壓入無離子水中，一起進入聚合釜。分散劑的稱量精度要求是很高的，以保證PCV產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。分散劑溶液的配置，按配制方法要求，在分散劑配制槽內(nèi)配制，然后貯存在分散劑溶液貯槽中。分散液經(jīng)測定濃度后，按聚合生產(chǎn)工藝配方要求，采用稱量槽計量后，用加料泵加入聚合釜內(nèi)。這種加料方法幾乎可省去聚合初期升溫工序 并使加料時間減少到最低。冷無離子水用蒸汽加熱后，貯存在熱無離子水貯槽里，熱無離子水用于聚合加料。冷無離子水由界區(qū)外送至界區(qū)內(nèi)，貯存在冷無離子水貯槽中。新鮮VCM按需要量由界區(qū)外送至界區(qū)內(nèi)，貯存在新鮮VCM貯槽中，回收VCM由界區(qū)內(nèi)VCM回收單元來，貯存在回收VCM貯槽中。5 工藝流程敘述：1）聚合工序單元B： VCM和水的貯存與加料；單元C： 助劑配制；單元D： 涂壁系統(tǒng)、廢水汽提；單元E： 聚合；單元F： VCM回收；單元G： 汽提。,了解單體質(zhì)量及單體貯槽液位，送往聚合工序生產(chǎn)要求。4 負責(zé)范圍 管轄范圍、設(shè)備、儀表、相應(yīng)公用物料管線、消防設(shè)施等。含有VCM的漿料從汽提塔頂加入，而蒸汽從塔底加入，在塔盤上逆向接觸進行傳質(zhì)和傳熱，含有VCM的飽和氣體從塔頂排出經(jīng)冷凝脫水后回收；而脫除VCM的漿料從塔底排出還需經(jīng)離心等后工序處理。 正常聚合反應(yīng)溫度52~70℃，K值越高相應(yīng)的分子量越高，而反應(yīng)溫度越低。CH2CH在自由基聚合過程中，鏈自由基有從單體、溶劑、引發(fā)劑低分子奪取一個原子而終止的傾向，并使這些失云原子的分子成為新自由基，這一反應(yīng)稱為鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)。+因此，在自由基聚合體系中，往往由單體和聚合物兩部分組成，又有聚合度遞增的一系列中間的產(chǎn)物。RCH2CH?+CH2=CH RCH2CHCH2CH?… Cl Cl Cl Cl RCH2CH ［ CH2CH ］n CH2CH? Cl Cl Cl 為了書寫方便，上述鏈自由基簡寫成~~~~ CH2CH?其中鋸齒形代表許多單元組Cl成的碳鏈骨架，基團所帶的獨電子系在碳原子上。 在鏈引發(fā)階段形成的單體自由基，仍具有活性，能打開第二個鍵，形成新的自由基，新自由基繼續(xù)與其他單體分子結(jié)合成單元更多的鏈自由基，這個過程叫鏈增長反應(yīng)。 Cl Cl引發(fā)劑分解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，活化能較高，105~105J/mol，分解速率小，速率常數(shù)約104~106S1。(1) 引發(fā)劑分解，形成初級自由基I 2R初級自由基與單體加成，形成單體自由基 R3 生產(chǎn)原理 聚合原理懸浮聚合懸浮法聚氯乙稀生產(chǎn)原理是：氯乙烯單體在分散劑和攪拌的作用下，分散到水相中，在引發(fā)劑的引發(fā)下，聚合成一定聚合度的聚氯乙烯樹脂，其反應(yīng)方程式如下：nCH2＝CH （CH2 CH）n + 107J/molCl Cl其聚合過程屬自由基型聚合反應(yīng)，它包括鏈引發(fā)、鏈增長和鏈終止等基元反應(yīng)。山東?；葔A樹脂有限公司作 業(yè) 文 件聚氯乙烯崗位操作規(guī)程文件編號：編　　制：劉偉棟 　　2006年6月10日審　　核： 　　　2006年6月16日批　　準： 　　　2006年6月18日受控編號： 發(fā)布日期： 　　 目 錄1 適用范圍 22 生產(chǎn)任務(wù) 23 生產(chǎn)原理 24 負責(zé)范圍 45 工藝流程 5 6 主要原材料規(guī)格 77 操作方法 78 異常現(xiàn)象判斷及事故的分析處理 439 離心機操作說明 4910 崗位安全注意事項 5011 工藝流程簡圖 5012 主要設(shè)備一覽表 5013 記錄 5014 文件修改記錄 511 適用范圍 本規(guī)程適用于山東?；葔A樹脂有限公司聚合工序工藝。2 生產(chǎn)任務(wù) 本工序的任務(wù)是通過聚合的操作，生產(chǎn)制得PVC產(chǎn)品。鏈引發(fā)反應(yīng)是形成單體自由基活性種的反應(yīng)，由以下兩步組成。+ CH = CH2 R CH2 CH初級自由基與單體加成反應(yīng)，形成單體自由基的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，活化能低，104~104J/mol，反應(yīng)速率大。實際上是加成反應(yīng)。鏈增長反應(yīng)有兩個特點，一是放熱反應(yīng)，107J/mol，二是活化能低增長速率極高，就使聚合度達數(shù)千，甚至上萬，所以單體自由基一經(jīng)形成，立刻就和其它單體分子加成，終止成大分子。自由基活性高，有相互作用而終止的傾向~~~~ CH2CHCHCH2 ~~~~ CH2CH CHCH2… Cl Cl Cl Cl 終止反應(yīng)活化能很低，終止速率很高，遠遠高于鏈增長速率，但從基本聚合體系來看，因為反應(yīng)速率還與反應(yīng)物濃度成正比，單體濃度遠遠大于自由基濃度，因此鏈增長的總速率要比終止總速率大得多。向低分子轉(zhuǎn)移的結(jié)果是使聚合物分子量降低。+ YS CH2CHY + S˙Cl Cl 它 VCM在常溫下是氣體，反應(yīng)熱來自雙鍵的斷裂。 鏈轉(zhuǎn)移劑能夠比常規(guī)反應(yīng)提前終止鏈增長，因此用來降低在特定反應(yīng)溫度條件下，生產(chǎn)常規(guī)的分子量。 從離心機出來的含水25%濾餅在干燥氣流管中與熱空氣接觸首先脫除表面水分，物料溫度基本不變，然后熱空氣與物料進入干燥床內(nèi)，經(jīng)數(shù)個導(dǎo)流板充分接觸，脫除表面水分和殘留VCM后作為成品進入包裝等工序。,及時調(diào)節(jié)助劑用量及相關(guān)指標、參數(shù)，控制好PVC產(chǎn)品質(zhì)量。、電氣部門聯(lián)系，維護儀表、電氣設(shè)備的正常運行。2）干燥、包裝料倉工序單元H： 干燥；單元I： 包裝料倉。新鮮VCM和回收VCM 經(jīng)計量后，按要求比例，用VCM加料泵打入聚合釜內(nèi)。冷無離子水用于聚合加料、軸封注水、管路沖洗、出料過濾器沖洗和聚合反應(yīng)過程的注水。依據(jù)聚合反應(yīng)初始溫度要求，按一定比例經(jīng)計量后，用無離子水加料泵打入聚合釜內(nèi)，無離子水的加料泵的設(shè)計適用冷熱無離子水。單元C：溶液配制與加料提供的引發(fā)劑用容器包裝，貯存在離工藝區(qū)附近的冷庫中，送至界區(qū)后在引發(fā)劑配制槽內(nèi)，按配制方法要求制成分散液，然后貯存在引發(fā)液貯槽內(nèi)。分散劑用袋包裝或容器包裝，貯存在界區(qū)內(nèi)的倉庫里。溶液經(jīng)測定濃度后按聚合生產(chǎn)工藝配方要求，采用稱量槽計量后，用加料泵打入聚合釜內(nèi)。緩沖劑是袋包裝，貯存在原材料庫中，根據(jù)配制要求制成緩沖劑分散液后，貯存在緩沖劑貯槽。終止劑用密閉金屬桶包裝，貯存在界區(qū)內(nèi)倉庫里。溶液經(jīng)測定濃度后，按聚合生產(chǎn)工藝配方要求，用流量計計量。以保證PVC產(chǎn)品的分子量分布均一，同時也可以防止VCM在單體回收系統(tǒng)內(nèi)繼續(xù)聚合，在事故狀態(tài)下，操作人員起動終止劑加入系統(tǒng)，使終止劑自動加入釜內(nèi)，終止聚合反應(yīng)。聚合釜頂部裝有兩個呈180℃對稱的涂壁噴嘴。以上操作是在聚合釜密閉的狀態(tài)下、有DCS控制系統(tǒng)自動控制完成的。反應(yīng)器的工程容積為70m3,其操作為間歇式，以生產(chǎn)K57PVC樹脂為例，主要程序依次有:程 序 操作時間引發(fā)劑，分散劑和化學(xué)藥劑進料 聚合反應(yīng)結(jié)束加終止劑 聚合釜抽真空 下一生產(chǎn)周期的準備 ~間歇操作周期共 ~以上的間歇操作由DCS控制系統(tǒng)自動程序控制。當(dāng)引發(fā)劑自動加入后，開始聚合反應(yīng)，通過自動調(diào)節(jié)循環(huán)水流量，維持反應(yīng)溫度。聚合的VCM回收是在聚合釜出料完畢后進行，以縮短聚合周期。當(dāng)生產(chǎn)600釜次以后，累積在釜壁少量的粘壁物，用高壓力水進行一次清洗，這樣的聚合生