【正文】 9，將此溶液轉入到100ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，用慢速濾紙干過濾，棄去1020ml初濾液，取50ml濾液共測定。 向一系列50ml比色管中加入0、用水稀釋至標線，按照步驟2進行處理。搖勻。 C草酸鈉標準溶液，考核結果及存在問題： 考核組長： 年 月 日 審批意見： 技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件8 科室： 姓名： 考 核 項 目六價鉻的測定檢測方法及依據(jù)二苯碳酰二肼分光光度法GB74661987考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □ 主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點一樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：操作原理：在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。V210】C81000100式中V1樣品滴定時，消耗高錳酸鉀溶液體積,ML。記錄下消耗高錳酸鉀溶液的體積。如果需要，將溶液加熱至80℃。（3）空白試驗：用100ml水代替樣品，按步驟2測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。2min（水浴沸騰，開始計時）。搖勻。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。問：測定電導率的水樣的應怎樣保存？答：水樣采集后應盡快分析，如果不能再采樣后及時進行分析，樣品應貯存于聚乙烯瓶中，并滿瓶封存，與4℃冷暗處保存，在24h內完成測定，測定前應加溫至25℃，不得加保存劑。計算：電導率=電導池常數(shù)/水樣電阻=1413 Rkcl/R注意事項： 最好使用和水樣電導率相近的氯化鉀標準溶液測定電導率常數(shù)。2%范圍內，取其平均值。計算： 溶解氧=M*V*8*1000/100M：硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L） N：滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）問：如果水樣中含有氧化性物質，應怎樣去除？答：預先與水樣中加入硫代硫酸鈉去除。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。一般在取樣現(xiàn)場固定。操作步驟：（1）溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，改好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。③空白實驗 用水代替水樣，按與樣品測定相同步驟測定吸光度。以氨含量（μg）為橫坐標，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標繪制校準曲線。表 1管號01234567標準溶液，ml氨含量，μg100 按表 1 準確移取相應體積的標準使用液，加水至標線，搖勻， 納氏試劑（），搖勻。計算： 色度=鉑鈷標準溶液用量ml500/水樣體積ml考核結果及存在問題： 考核組長： 年 月 日 審批意見： 技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件4 科室： 姓名： 考 核 項 目氨氮檢測方法及依據(jù)納氏試劑分光光度法HJ5352009考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 √主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點一樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：一、原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。（2）另取比色管11支，分別加入鉑鈷標準溶液0ml，，加純水至刻度，搖勻，配置成色度為0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的標準色列，可長期使用。操作步驟：（1）取50ml透明的水樣與比色管中。規(guī)定1mg/l鉑【以（PtCl6）2形式存在】所具有的顏色為1個色度單位，稱為1度。 貯存水樣時是否要加固定劑？ 答：不加任何固定劑。反復烘干、冷卻、沉量，直至兩次稱量的重量差≤㎎為止。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。 測定：量取充分混合均勻的試樣100ml抽濾過濾。將恒重的濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用鑷子固定好。二、操作步驟：濾膜準備：用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放入事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱于103105℃，稱其重量?？己私Y果及存在問題： 考核組長： 年 月 日 審批意見： 技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件2 科室： 姓名：考 核 項 目懸浮物檢測方法及依據(jù)重量法GB119011989考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □主要檢測儀器設備名稱萬分之一天平考核地點天平室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：一、 方法原理：。三、現(xiàn)場提問：pH值是否在每次測定前都應進行標定？ 答：標定好之后24小時內可以不進行標定，但是超過必須每次標定。若被測溶液與定位溶液溫度相同時，省去次過程。標定完成后24小時內不用再標定。用蒸餾水清洗電極，再插入pH=4. 00(或pH=9. 18)的標準緩沖溶液中，調節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當時溫度下的pH值一致。然后將儀器預熱半小時。二、操作步驟：使用前將測量電極插座處拔去Q9短路插頭，插上復合電極，打開電源，將開關旋鈕調到pH檔，調節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準溶液溫度值。XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件1 科室： 姓名：考 核 項 目pH值檢測方法及依據(jù)玻璃電極法考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □ 主要檢測儀器設備名稱pH計考核地點實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：一、方法原理： 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59. 16mV，根據(jù)電動勢的變化測量出pH值。把斜率調節(jié)旋鈕順時針調 到底。 儀器標定，把清洗過的電極插入pH=6. 86的緩沖溶液中，調節(jié)定位調節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致。重復次過程直至不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止。 測定水樣，若被測溶液與定位溶液溫度不相同時，用溫度計測出被測溶液溫度值，調節(jié)“溫度”旋鈕，使白線對準被測溶液的溫度值。然后將電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。 pH值電極如何保存？ 答：玻璃電極保存在飽和氯化鉀溶液中。經(jīng)103105℃烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）含量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤㎎。以蒸餾水潤濕濾膜，并不斷吸濾。使水分全部通過濾膜。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。（AB）XXV三、計算公式：C= 式中：C—水中懸浮物的含量（mg/L） A—懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g） B—濾膜+稱量瓶重量（g） V—試樣體積（ml）四、現(xiàn)場提問：漂浮或浸沒的不均勻固體物質是否屬于懸浮物質？是否應除去？ 答:不屬于懸浮物質，應該除去?？己私Y果及存在問題：考核組長： 年 月 日 審批意見：技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件3 科室： 姓名：考 核 項 目色度檢測方法及依據(jù)生活飲用水標準檢驗方法感官性狀和物理指標GB/考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □ 主要檢測儀器設備名稱碘量瓶考核地點一樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色色調相似的標準色列，用于水樣目視比色測定。即使輕微渾濁度也干擾測定，渾濁水樣測定時需先離心使之清澈。如水樣色度過高，可取出少量水樣，加純水稀釋后比色，將結果乘以稀釋倍數(shù)。（3）將水樣與鉑鈷標準色列比較，如水樣與標準色列的色調不一致，即為異色，可用文字描述。二、操作步驟：①繪制校準曲線 取 8支 50mL比色管，按表 1 制備標準系列。放置 10min 后，在波長 420nm 下，用20mm 比色皿，以水作參比，測定吸光度。 ②樣品測定取50ml經(jīng)過預處理的樣品溶液于50mL 比色管中，加入 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入 納氏試劑，搖勻，放置 10min 后，在波長 420nm，用20mm 比色皿，以水作參比，測定吸光度。三、計算： 四、現(xiàn)場提問 問：采用絮凝沉淀法，濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，應怎樣過濾？答：定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100ml）。考核結果及存在問題： 考核組長： 年 月 日 審批意見： 技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件5 科室： 姓名： 考 核 項 目溶解氧檢測方法及依據(jù)碘量法GB/T74891987考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □ 主要檢測儀器設備名稱碘量瓶考核地點一樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。（2）析出碘：輕輕打開瓶塞。（3）滴定：，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量?？己私Y果及存在問題： 考核組長： 年 月 日 審批意見： 技術負責人： 年 月 日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件6 科室： 姓名： 考 核 項 目電導率檢測方法及依據(jù)大氣降水電導率的測定方法 GB/考核方式操作演示 □ 現(xiàn)場提問 □ 主要檢測儀器設備名稱電導率儀考核地點一樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：操作步驟：用水沖洗數(shù)次電導池，再用水樣沖洗后，裝滿水樣，測定溶液的電阻Rkcl，更換標準液后在進行測定，重復數(shù)次，使電阻穩(wěn)定在177。由已知電導池常數(shù)Q，得出水樣電導率K，同時記錄測定溫度。如使用已知電導池常數(shù)的電導池，不需測定電導池常數(shù)，可調節(jié)好儀器直接測定，但要經(jīng)常用標準氯化鉀溶液校準儀器。 考核結果及存在問題：