【正文】 調(diào)節(jié)真空泵 ,使萃取槽溫度緩慢上升至指標(biāo)范圍內(nèi)。 根據(jù)反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)投料量 ,保證反應(yīng)溫度不超過(guò) 90℃。 向萃取槽內(nèi)加礦漿 ,開(kāi)始按正常量的 10%加入 ,然后逐步提高 ,同時(shí)也按比例加入硫酸 ,保持 SO3濃度 。 酸開(kāi)車 大修或排空反應(yīng)系統(tǒng)后 ,向反應(yīng)槽加成品磷酸至淹沒(méi)攪拌槳 。 萃取槽內(nèi)酸密度達(dá)不到要求時(shí) ,要將濾液打到磷酸貯罐 ,當(dāng)萃取槽內(nèi)酸密度達(dá)到要求后 ,再返回萃取槽內(nèi) ,當(dāng)濾液濃度合格后開(kāi)啟成品酸泵 。并依次啟用沖盤水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵 。 當(dāng)消化槽內(nèi)液位上升 1/2,開(kāi)啟過(guò)濾真空泵 。同時(shí)調(diào)節(jié)控制指標(biāo) ,保證在萃取槽溢流前各指標(biāo)在指標(biāo)范圍內(nèi) 。調(diào)節(jié)真空泵 ,使萃取槽溫度緩慢上升至指標(biāo)范圍內(nèi)。 向萃取槽內(nèi)加硫酸 ,控制槽內(nèi) SO3濃度在 ~。 通知啟動(dòng)文丘里洗滌泵、尾氣風(fēng)機(jī) 。 各閥門是否處于開(kāi)啟狀態(tài) ,是否有堵塞 原始開(kāi)車 打開(kāi)向萃取槽、消化槽內(nèi)加水閥 ,加水至淹沒(méi)攪拌槳 ,啟動(dòng)攪拌槳。 檢查各設(shè)備潤(rùn)滑油是否足夠 。 準(zhǔn)備好分析所用儀器及藥品原始記錄 。 檢查、盤動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否正常 。若螺栓松動(dòng)將其緊固。 巡檢時(shí)如果發(fā)現(xiàn)硫酸或者磷酸泄漏應(yīng)立即按照《硫磷酸泄漏應(yīng)舉救援預(yù)案處理》。 故障消除后 ,按照原始開(kāi)車程序開(kāi)車 ,首先盤槳、啟槳 ,并檢查油泵工作情況 ,盤軸流泵 ,送電啟軸流泵 ,再按正常的工藝流程順序開(kāi)車 。 磷酸系統(tǒng)萃取崗位緊急停車操作要點(diǎn) 如遇斷電 ,應(yīng)立即將硫酸閥門、水閥門、蒸汽閥門全部關(guān)閉 ,將真空系統(tǒng)通大氣閥打開(kāi) ,將硫酸泵、礦漿泵、過(guò)濾機(jī)給料泵、濾液泵、沖盤水泵、一洗泵、二洗泵、三洗泵、返酸泵、地槽收集泵頻率都回零 ,并安排人工 盤車 :軸流泵、萃取槽攪拌槳及消化槽攪拌槳 ,并及時(shí)將情況匯報(bào)給相關(guān)管理人員 。 保證各中間槽的液位 ,防止系統(tǒng)破真空 。 各洗滌水的加入量和成品磷 酸的取出量根據(jù)過(guò)濾和萃取情況調(diào)節(jié) ,以保證系統(tǒng)物料的平衡和水平衡 。 半小時(shí)巡查一次軸流泵及減速機(jī)的運(yùn)行狀態(tài) 。 第五節(jié) :正常操作要點(diǎn) 操作要點(diǎn) 按要求定時(shí)取樣分析 。磷石膏水分≤ 28%。萃取磷酸密度 ~ g/ml。成品酸密度≥ g/ml。萃取率≥ 96%。 液相 SO3 濃度 :~。閃蒸氣體經(jīng)過(guò)預(yù)冷凝器、預(yù)洗滌器、大氣冷凝器 ,由循環(huán)水來(lái)的循環(huán)水由大氣冷凝器上部進(jìn)入 ,洗去氣體中的水蒸汽和酸沫 ,再經(jīng)過(guò)霧沫分離器 ,剩余的不凝性氣體進(jìn)入真空泵 ,獲得過(guò)濾機(jī)所需真空度 ,氣體排空 ,真空泵冷卻水以及泵腔出水打入循環(huán)水池、大氣冷凝器出水進(jìn)入循環(huán)水回流管 ,流至涼水塔。由氣液分離器來(lái)的濾液、初濾液、一洗液、二洗液 ,三洗液經(jīng)大氣腿進(jìn)入相應(yīng)的濾洗液中間槽 ,用循環(huán)水、 (蒸汽冷凝水 )、一次水、蒸汽作沖盤水 ,沖洗濾布使濾布再生。 : 本工藝為單槽單槳 ,循環(huán)低位閃蒸降溫流程。如果兩只試管均為同一種顏色 ,則需繼續(xù)不斷地做下去 ,直到出現(xiàn)不同顏色為止。 注意事項(xiàng) 由于萃取槽中雜質(zhì)的干擾 ,紅色沉淀僅能保持 2 分鐘左右 ,因此在搖動(dòng) 40 秒鐘后應(yīng)及時(shí)觀察顏色。迅速搖動(dòng)試管 40秒鐘左右 ,觀察一只呈紅色 ,一只呈白色 ,則液相 SO3 濃度為 ~。 c 移液管 ,V2ml1 只 d 酸式滴定管 ,V50ml1 只 e 比色試管 ,V25ml 3 只 測(cè)量步驟 根據(jù)估計(jì)的液相 SO3 濃度范圍 ,比如估計(jì)為 ~,則用滴定管分別取 、 毫升 ,注入兩臺(tái)比色試管中 ,各加入 玫瑰紅酸鈉溶液 5~6 滴。根據(jù)這一原理 ,可在幾只比色試管中分別加入不同數(shù)量的 BaCl2 溶液和定量的萃取料漿濾液 ,以玫瑰紅酸鈉作指示劑 ,出現(xiàn)一只試管呈紅色一只呈白色時(shí) ,液相 SO3 濃度就在這兩只試管的濃度范圍之間。當(dāng)加入含 SO24的溶液時(shí) ,玫瑰紅酸鋇中的 Ba2+被 SO24奪去而生成白色硫酸鋇沉淀。 3. 液相 SO3濃度測(cè)定 (玫瑰紅酸鋇法 ) 基本原理 在中性或弱酸性氯化鋇溶液中 ,加入玫瑰紅酸鈉 ,立即生成玫瑰紅酸鋇紅色沉淀。 其中 :反應(yīng)生成的 HF與磷礦中的 SiO2 生產(chǎn) H2SiF6 6HF+SiO2H2SiF6+2H2O H2SiF6+SiO23SiF4↑ +2H2O 氣相中的氟主要以 SiF4 形式存在 ,用水吸收生成硅膠沉淀 3SiF4+(n+2)H2O2H2SiF6+ SiO2?2H2O↓ 磷礦中的雜質(zhì)將發(fā)生下述反應(yīng) (Fe、 Al)2O3+2H3PO42(Fe、 Al)(PO4)3+3H2O Na、 K 2O+ H2SiF6(Na?K) 2SiF6+H2O CaCO3+H2SO4CaSO4+ H2O+CO2↑ 生成物是系統(tǒng)結(jié)垢物的主要成分 。 2. 濕法磷酸生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng) 用酸分解磷礦制得的磷酸稱為濕 法磷酸 ,硫酸分解磷礦生產(chǎn)磷酸溶液和難溶性的硫酸鈣結(jié)晶 ,其總化學(xué)反應(yīng)式如下 : Ca5FPO43+5H2SO4+5nH2O3H3PO4+5CaSO4?nH2O+HF↑ 反應(yīng)分兩步進(jìn)行 ,第一步是磷礦和循環(huán)料漿 (或反回系統(tǒng)的磷酸 )進(jìn)行預(yù)分解反應(yīng) ,磷礦首先溶解在過(guò)量的磷酸溶液中生成磷酸一鈣 Ca5FPO43+7H3PO45CaH2PO42+HF↑ 預(yù)分解可防止磷礦與濃硫酸直接反應(yīng) ,避免在磷礦粒子表面生成硫酸鈣薄膜而阻礙磷礦的進(jìn)一步分解 ,同時(shí)也有利于硫酸鈣過(guò)飽和度的降低。包括現(xiàn)場(chǎng)所有設(shè)備和建筑物。料漿出口至過(guò)濾進(jìn)口閥門 。 制取合格的成品磷酸供后工段生產(chǎn)和磷石膏水分合格。 按時(shí)取樣分析取料漿液固比、液相 SO3 濃度等指標(biāo) 。 本崗位的設(shè)備維護(hù)和完善 。30 萬(wàn)噸濕法磷酸生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè) 操 作 規(guī) 程 二零一零年七月 目錄 第一章 :萃取崗位操作規(guī)程 第二章 :過(guò)濾崗位操作規(guī)程 第三章 :濃縮崗位操作規(guī)程 第四章 :輸酸崗位操作規(guī)程 第五章 :循環(huán)水及尾洗崗位操作規(guī)程 第一章 :萃取崗位操作規(guī)程第一節(jié) :崗位任務(wù) 和崗位管轄范圍 : 制取易于過(guò)濾的反應(yīng)料漿 。 努力提高 P2O5 萃取率、洗滌率 。 本崗位的清理衛(wèi)生 。 將過(guò)濾分離后的液相按要求送到指定地點(diǎn) 。 2. 崗位管轄范圍 : 從精礦槽的出口閥起 ,到反應(yīng)槽、消化槽 。所有濾洗液槽 。 第二節(jié) :工藝原理及流程概述 : 在合 適的工藝條件下 ,硫酸和磷礦進(jìn)行反應(yīng) ,通過(guò)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾 ,經(jīng)過(guò)錯(cuò)氣盤和氣液分離器 ,由氣液分離器來(lái)的濾液、初濾液、一洗液、二洗液、三洗液 ,經(jīng)大氣腿進(jìn)入相應(yīng)的濾洗液中間槽 ,用循環(huán)水、熱水、蒸汽作沖盤水 ,沖洗濾布的含石膏廢水輸送至二洗 ,二洗液用泵輸送至一洗 ,一洗液 (包括初濾液或部分濾液 )去萃取槽 ,濾液至成品酸庫(kù) ,來(lái)自大氣冷凝器不凝性氣體進(jìn)入真空泵 ,獲得過(guò)濾機(jī)所需真空度 ,氣體排空 ,真空泵冷卻水去循環(huán)水池 ,大氣冷凝器出水進(jìn)入循環(huán)水回流管 ,流至涼水塔。 第二步反應(yīng) ,磷酸 一鈣與稍過(guò)量的硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鈣結(jié)晶與磷酸溶液 5CaH2PO42+5H2SO4+5nH2O5CaSO4?nH2O+10H3PO4 硫酸鈣可以三種不同的水合結(jié)晶形態(tài)從磷酸溶液中沉淀出來(lái) ,其生成條件主要取決于磷酸溶液中的磷酸濃度、溫度以及游離硫酸濃度 ,根據(jù)生產(chǎn)條件可產(chǎn)生二水硫酸鈣 (CaSO4?2H2O)半水硫酸鈣 (CaSO4?H2O)和無(wú)水硫酸鈣 (CaSO4)三種晶型。生成的鎂鹽全部進(jìn)入磷酸溶液中 ,對(duì)磷酸質(zhì)量和后加工將帶來(lái)不利的影響。這種紅色沉淀的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于 BaSO4 的溶解度。當(dāng)溶液中 SO24數(shù)大于或等于 Ba2+數(shù)時(shí) ,則紅色消失。 反應(yīng)方程式為 :Ba2++ SO24BaSO4↓ 試劑與儀器 a b 1%玫瑰紅酸鈉水溶液 配制方法 :稱取玫瑰紅酸鈉粉末 1 克溶于蒸餾水中 ,稀釋至 100 毫升 (注意 :該溶液易變質(zhì) ,使用時(shí)間不能超過(guò) 24 小時(shí) )。再用移液管分別吸取測(cè)定料漿液固比時(shí)得到的濾液 2毫升 ,加入兩只試管內(nèi)。如果兩只試管均呈紅色 ,則需按 毫升的差值減少 BaCl2 溶液的加入量 ,即首先吸取 4 毫升 ,然后 毫升 ,3 毫升……按上述方法分別進(jìn)行分析操作 ,直至溶液呈白色 ,比如 毫升時(shí)呈白色 ,則液相SO3 濃度為 ~,余類推 :如果上述兩只試管均呈白色 ,則須增加BaCl2 溶液