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正文內(nèi)容

土壤理化分析測(cè)定指導(dǎo)書(shū)-展示頁(yè)

2025-07-08 11:19本頁(yè)面
  

【正文】 104 103 102 10 1 電導(dǎo)率, 181。幾種水的電阻率和電導(dǎo)率如圖11所示。cm1以下的優(yōu)質(zhì)純水, 以上,cm1左右的普通純水即可用于常量分析,微量元素分析和離子電極法、原子吸收光譜法等有時(shí)需用1181。電導(dǎo)率在2181。L1)無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目*詳細(xì)測(cè)定方法步驟見(jiàn)樓書(shū)聰編,《化學(xué)試劑配制手冊(cè)》 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社1995,380~386頁(yè).土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室的用水,一般使用三級(jí)水,有些特殊的分析項(xiàng)目要求用更高純度的水。L1硫酸10mL+表11 實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水pH難于測(cè)定,不規(guī)定難于測(cè)定,不規(guī)定~(pH計(jì)測(cè)定)電導(dǎo)率(181。三級(jí)水,可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制得。二級(jí)水,可允許含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。關(guān)于新樹(shù)脂的預(yù)處理、純水器的裝置、樹(shù)脂的再生、純水的制備等操作細(xì)節(jié),可查閱商品的說(shuō)明書(shū)。但混合柱中兩種樹(shù)脂再生時(shí),需要先用較濃的NaOH或HCl溶液逆流沖洗,使比重較小的陰離子交換樹(shù)脂浮升到陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上面,用水洗滌后,再在柱的上下兩層分別進(jìn)行陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂的再生。制取純度很高的水,可采用混合柱法:將陽(yáng)、陰離子按1::2或1:3的比例(隨兩種樹(shù)脂交換能力的相對(duì)大小而定)混合裝在交換柱中,它相當(dāng)于陽(yáng)、陰離子交換柱的無(wú)限次串聯(lián)。它的設(shè)備和樹(shù)脂再生處理都很簡(jiǎn)單,便于推廣;串聯(lián)的柱數(shù)越多,所得去離子水的純度越高。樹(shù)脂使用老化后,就要分別用HCl和NaOH再生為H+與OH型。轉(zhuǎn)型后將各交換柱按照陽(yáng)→陰→陽(yáng)→陰的順序串聯(lián)起來(lái)。中性鹽式的樹(shù)脂,性質(zhì)較穩(wěn)定,便于貯存,所以商品樹(shù)脂常制成R—SO3Na和R=NCl等型式。顯然pH下降將抑制陽(yáng)離子樹(shù)脂活性基團(tuán)的離解;pH上升,則抑制陰離子樹(shù)脂活性基團(tuán)的離解。水的pH對(duì)于樹(shù)脂活性基團(tuán)的離解也有影響。溫度過(guò)高,則容易使樹(shù)脂的活性基團(tuán)分解,從而影響樹(shù)脂的交換容量和使用壽命。④溫度過(guò)高或過(guò)低,對(duì)樹(shù)脂的強(qiáng)度和交換容量都有很大的影響。③樹(shù)脂的粒度越小(顆粒越?。?,工作交換量(實(shí)際上能交換離子的最大量)越大,但在交換柱中充填越緊密,流速就越慢。但同時(shí)以要求樹(shù)脂難溶于水,以免沾污純水,所以交聯(lián)度雙要適當(dāng)?shù)卮?。反之,交?lián)度大時(shí),則水溶性弱,網(wǎng)眼小,交換慢,大的離子不易進(jìn)入,具有一定的選擇性。樹(shù)脂骨架中所含交聯(lián)劑的質(zhì)量百分率就是交聯(lián)度。例如上述苯乙烯系離子交換樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中的長(zhǎng)碳鏈,是由若干個(gè)苯乙烯聚合而成?;钚曰鶊F(tuán)和種類不同,能交換的離子基團(tuán)也不同。一般樹(shù)脂的交換容量為3~6mol離子交換樹(shù)脂的性能與活性基團(tuán)和網(wǎng)狀骨架、樹(shù)脂的粒度和溫度、pH等有關(guān)。新的商品樹(shù)脂一般是中性鹽型式的樹(shù)脂(常制成R—SO3Na和R=NCl等型式),性質(zhì)較穩(wěn)定,便于貯存。這是因?yàn)殡x子交換基中的H+或OH與水中的雜質(zhì)離子(如Na+、Ca2+、Cl、 SO42)交換,交換下來(lái)的H+和OH結(jié)合為H2O,而雜質(zhì)離子則被吸附在樹(shù)脂上,以陽(yáng)離子Na+和陰離子Cl為例,其化學(xué)反應(yīng)式為:上述離子反應(yīng)是可逆的,當(dāng)H+與OH的濃度增加到一定程度時(shí),反應(yīng)向相反方向進(jìn)行,這就是離子交換樹(shù)脂再生的原理。上述兩種樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)可簡(jiǎn)寫(xiě)為R—SO3H和R=NOH。組成樹(shù)脂的骨架部分具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),對(duì)酸堿及一般溶劑相當(dāng)穩(wěn)定,而骨架上又有能與溶液中陽(yáng)離子或陰離子進(jìn)行交換的活性基團(tuán)。水通過(guò)交換樹(shù)脂獲得的純水稱離子交換水或去離子水。離子交換法可制得質(zhì)量較高的純水——去離子水,一般是用自來(lái)水通過(guò)離子純水器制得,因未經(jīng)高溫滅菌,往往容易長(zhǎng)霉。實(shí)驗(yàn)室自制時(shí)可用電熱蒸餾水器,出水量有20或50L/h等幾種,使用尚稱方便,但耗電較多,出水速度較小。蒸餾法是利用水與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同,經(jīng)過(guò)外加熱使所產(chǎn)生的水蒸氣經(jīng)冷凝后制得。分析工作中需用的純水用量很大,必須注意節(jié)約用水、水質(zhì)檢查和正確保存,勿使其受器皿和空氣等來(lái)源的污染,必要時(shí)裝蘇打石灰管防止CO2的溶解沾污。本章只對(duì)土壤理化分析用的純水、試劑、器皿等基本知識(shí)作一簡(jiǎn)要說(shuō)明?;局R(shí)包括與土壤理化分析有關(guān)的數(shù)理化知識(shí)、分析實(shí)驗(yàn)室知識(shí)、林業(yè)生產(chǎn)知識(shí)。4.完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告,內(nèi)容如下:(1)實(shí)驗(yàn)測(cè)定項(xiàng)目,方法(2)實(shí)驗(yàn)原理(3)原始數(shù)據(jù)、計(jì)算方法、標(biāo)準(zhǔn)曲線、最終結(jié)果(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論(方法評(píng)述、出現(xiàn)問(wèn)題、注意事項(xiàng)、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)等)。2.獨(dú)立并嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。實(shí)驗(yàn):領(lǐng)儀器,洗滌器皿;純水檢驗(yàn);樣品處理;吸濕水測(cè)定。在教學(xué)上采用理論講授和實(shí)際操作相結(jié)合來(lái)進(jìn)行。土壤理化分析是研究土壤理化性質(zhì)的重要技術(shù)手段,做為農(nóng)林學(xué)科的研究生來(lái)講,學(xué)習(xí)本門課程將會(huì)大大提高自己的科研動(dòng)手能力,尤其是實(shí)驗(yàn)操作技能。土壤化學(xué)性質(zhì)測(cè)定可分為兩個(gè)部分:1.與土壤發(fā)生學(xué)有關(guān)的方面,多研究土壤中的化學(xué)元素組成、遷移、積累等特點(diǎn),常測(cè)定的項(xiàng)目有:粘粒的礦物組成,全量分析,碳酸鈣含量,鹽分測(cè)定等。L1 熱HNO3浸提,火焰光度法第七章 土壤中微量元素的測(cè)定、鋅的測(cè)定第八章 土壤陽(yáng)離子交換性能的分析、交換性酸的測(cè)定——火焰光度法(適用于石灰性土和鹽堿土)第九章 土壤水溶性鹽的分析(1:1和5:1水土比及飽和土漿浸出液的制備)——質(zhì)量法——EDTA滴定法——原子吸收分光光度法——火焰光度法——雙指示劑——中和滴定法第二篇 土壤物理性質(zhì)分析第一章 土粒密度、土壤容重(土壤密度)和孔隙度的測(cè)定 測(cè)定意義(比重瓶法) 土壤容重的測(cè)定第二章 土壤粒徑分布和分析 分析意義—吸管法第三章 土壤含水量、土水勢(shì)和土壤水特征曲線的測(cè)定 (烘干法)(張力計(jì)法)[壓力膜(板)法附 錄1.KDY9830凱氏定氮儀使用說(shuō)明2.UV12002紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)操作說(shuō)明 緒 論土壤理化分析也稱土壤測(cè)定,它包括土壤物理性質(zhì)測(cè)定和化學(xué)性質(zhì)測(cè)定兩個(gè)方面。L1NaHCO3法第六章 土壤中鉀的測(cè)定——NaOH熔融法,火焰光度法、有效鉀和緩效鉀的測(cè)定——NH4OAc浸提,火焰光度法(冷的2molL1110體積比(V1:V2)1+1 HCl1+1 H2SO43+1 HCl:HNO3HCl (1:1)H2SO4 (1:1)HNO3 (3:1)[旋]轉(zhuǎn)速[度](n)rpmrkg1111量的單位非法定計(jì)量單位表達(dá)式①法定計(jì)量單位表達(dá)式②由①換成②的乘數(shù)物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)(ψB=VBm1)5%(W/W)NaCl1ppm P1ppb Seω(NaCl)==5%ω(P)=1106或ω(P)=1mgmL1ρ(Se)=1μgL1ρ(P)=1mgV1)5%(W/V)NaCl5%(W/V)HCl1ppm P1ppb Seρ(NaCl)=50gL1111/211/611/51111交換量CECmeq/100gcmolL1c( K2Cr2O7)=1molL1c(HCl)=1molL1c(1/5 KMnO4)=1molL1c(1/6 K2Cr2O7)=1molL1c(1/2H2SO4)=1mol6. 根據(jù)1984年頒布的《中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位》及有關(guān)量和單位的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)將土壤理化分析方法中常用法定計(jì)量單位與廢止計(jì)量單位之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系列表如下:量的單位非法定計(jì)量單位表達(dá)式①法定計(jì)量單位表達(dá)式②由①換成②的乘數(shù)物質(zhì)B的濃度(cB=nB4. 養(yǎng)分的表示方法:除化肥成分用K2O、P2O5外,其他一切土壤、植物的養(yǎng)分均用元素(N、P、K、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn、B、Mo等)表示。3. 定容:一定量的溶質(zhì)溶解后,或取一整份溶液,在精密量器(容量瓶或比色管等)中準(zhǔn)確稀釋到一定的體積(刻度),塞緊,并充分搖勻?yàn)橹?,這一整個(gè)操作過(guò)程稱為“定容”。土壤理化分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)北京林業(yè)大學(xué)2002年月11月本書(shū)的術(shù)語(yǔ)和代號(hào)說(shuō)明1. 水:在試劑配制和操作步驟中所說(shuō)的“水”,除非特別說(shuō)明外,一律系指蒸餾水或去離子水。2. 試劑級(jí)別:除非特別說(shuō)明,一般試劑溶液系指化學(xué)純(CP)試劑配制,標(biāo)定劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液則用分析純(AR)或優(yōu)級(jí)純(GR)試劑配制。因此“定容”不僅指準(zhǔn)確稀釋,還包括充分混勻的意思。5. 凡計(jì)算結(jié)果中用%或mg、kg、μg等表示的,均為某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。V1)1N HCl1N H2SO41N H2SO41N K2Cr2O71N K2Cr2O71N KMnO41N KMnO41M HCl1M H2SO41M K2Cr2O71M KMnO4c(HCl)=1molL1c(H2SO4)=1/2molL1c(K2Cr2O7)= 1/6molL1c(KMnO4)= 1/5 molL1c(H2SO4)=1molL1c(KMnO4)=1molkg11物質(zhì)B的質(zhì)量濃度(ρB=mBL1ρ(HCl)=50gL1或1μgmL1101011物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ωB=mBkg1ω(Se)=1109或ω(Se)=1μgV1)5%(V/V)HCl5%(V/V)ψ(HCl)==5%ψ(HCl)=50 mLmin1或(1/60)s11壓力和壓強(qiáng)(p)baratm(760mmHg)mmH2OkPakPaPa102面積(A)市畝市畝m2hm2目 錄緒 論第一篇 基礎(chǔ)知識(shí)和化學(xué)及養(yǎng)分分析第一章 土壤理化分析的基本知識(shí) 試劑的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格、選用和保存 常用器皿的性能、選用和洗滌、石英、瑪瑙、鉑、塑料和石墨等器皿第二章 土壤樣品的采集與制備 土壤樣品的采集、制備和保存第三章 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 有機(jī)質(zhì)含水量量的計(jì)算 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定——外加熱法第四章 土壤氮的分析[1] 半微量開(kāi)氏法第五章 土壤中磷的測(cè)定——HClO4—H2SO4法——NaOH熔融—鉬銻抗比色法—— molL1 HNO3溶液浸提——火焰光度法)——1mol土壤物理性質(zhì)測(cè)定包括土壤三相性質(zhì)的測(cè)定如:顆粒組成、孔隙性質(zhì)、比重、容重,水分特性等。2.與土壤肥力有關(guān)的方面,多研究植物生長(zhǎng)發(fā)育的各種土壤化學(xué)性質(zhì),如:各種養(yǎng)分的形態(tài)和含量,土壤交換性能等。土壤理化分析有它的基本理論、基本知識(shí)和基本操作技術(shù)三個(gè)主要環(huán)節(jié)組成,就某一項(xiàng)目的全部分析過(guò)程來(lái)講,有以下幾個(gè)環(huán)節(jié):1. 樣品的采集2. 樣品的處理及保存3. 分析項(xiàng)目及測(cè)定方法的選擇4. 測(cè)定過(guò)程5. 數(shù)據(jù)處理6. 測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)土壤理化分析課是一門強(qiáng)調(diào)技術(shù)操作的課程,從這種意義上講是一門實(shí)驗(yàn)課。學(xué)時(shí)分配:講課 16 實(shí)驗(yàn)操作 44 共計(jì) 60 學(xué)時(shí)課程進(jìn)度安排:11周 講授緒論,第一章 土壤理化分析的基本知識(shí),第二章土壤樣品的采集與制備。12周 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定13周 土壤全氮的測(cè)定14周 土壤磷的測(cè)定15周 土壤鉀的測(cè)定16周 土壤顆粒組成的測(cè)定17周 土壤比重、容重、土壤含水量、土壤水勢(shì)的測(cè)定18周 土壤陽(yáng)離子交換量或土壤微量元素的測(cè)定參考書(shū):1.鮑士旦主編,土壤理化分析 ——3版 北京: 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社 2000122.中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)業(yè)化學(xué)專業(yè)委員會(huì) 編,土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法 科學(xué)出版社 19843.魯如坤主編,中國(guó)土壤學(xué)會(huì)編, 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法 中國(guó)農(nóng)業(yè)科技出版社 19991.預(yù)習(xí)并寫(xiě)出分析流程卡片,回答課堂提問(wèn)。3.建立原始數(shù)據(jù)記錄本。 第一篇第一章 土壤理化分析的基本知識(shí)學(xué)習(xí)土壤理化分析,和學(xué)習(xí)其他課程一樣,必須掌握有關(guān)的基本理論、基本知識(shí)和基本操作技術(shù)。這些基本知識(shí)必須在有關(guān)課程的學(xué)習(xí)中以及在生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究工作中為斷吸取和積累。定量分析教材中的內(nèi)容一般不再重復(fù)。純水的制備常用蒸餾法和離子交換法。蒸餾法制得的蒸餾水,由于經(jīng)過(guò)高溫處理,不易長(zhǎng)霉;但蒸餾器皿多為銅制或錫制,因此蒸餾水中難免有痕量的這些金屬離子存在。工廠和浴室利用廢蒸汽所得的副產(chǎn)蒸餾水,質(zhì)量較差,必須先檢查后才能使用。離子交換純水器可以自己裝置,各省市也有商品純水器供應(yīng)。離子交換樹(shù)脂是一種不溶性的高分子化合物。在樹(shù)脂龐大的結(jié)構(gòu)中,磺酸基(—SO3H+)或季銨基[—CH2N+(CH3)3OH,簡(jiǎn)作==N+OH]等是活性基團(tuán),其余的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是樹(shù)脂的骨架,可以用R表示。當(dāng)水流通過(guò)裝有離子交換樹(shù)脂的交換器時(shí),水中的雜質(zhì)離子被離子交換樹(shù)脂所截留。在純水制造中,通常采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(如國(guó)產(chǎn)732樹(shù)脂)和強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂(如國(guó)產(chǎn)717樹(shù)脂)。在使用之前必須進(jìn)行凈化和轉(zhuǎn)型處理,使之轉(zhuǎn)化為所需的H+與OH型和型樹(shù)脂。①活性基團(tuán)越多,交換量越大。kg1,干樹(shù)脂(
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