氣相色譜法測(cè)定苯系物-展示頁(yè)
2025-07-07 15:37本頁(yè)面
【正文】 非極性色譜柱只有三個(gè)峰，故用下面的極性色譜柱比較好。（2) 利用歸一化法計(jì)算出分析物中各組分的相對(duì)百分含量。四、實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：長(zhǎng)2m，102白色擔(dān)體60～80目，涂漬角鯊?fù)榛騊EG為固定液，液擔(dān)比為5﹕100柱溫：80，氣化室溫度：100，檢測(cè)器溫度120， 載氣：氫氣五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）配制苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)混合液（各取1,5,5）取1μL，測(cè)譜圖，歸一化法定量；理解f的含義（2）比較不同柱溫色譜峰的分離情況（80度vs90度）六、數(shù)據(jù)處理（1) 給出定性報(bào)告，分別指出不同保留時(shí)間所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，并說明理由；苯甲苯間二甲苯對(duì)二甲苯鄰二甲苯沸點(diǎn)據(jù)表知，按沸點(diǎn)排序，苯甲苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯,因?yàn)榉悬c(diǎn)低的先出峰，故不能夠分離開而共同顯示一個(gè)峰。實(shí)際應(yīng)用中，通常采用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)等，本實(shí)驗(yàn)選用熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)，主要根據(jù)不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，對(duì)待側(cè)物進(jìn)行檢測(cè)。）柱溫通常要等于或略低于樣品的平均沸點(diǎn)(分析時(shí)間2030min)；對(duì)寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法。柱溫：是影響分離的最重要的因素。無催化作用。氣體進(jìn)樣器：推拉式、旋轉(zhuǎn)式（六通閥）。凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。 氣相色譜的結(jié)構(gòu)如下所述：（1）氣路系統(tǒng)(Carrier gas supply)氣路系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。歸一化法要求所有組分均出峰，同時(shí)還要有所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品才能定量，公式如下：（1）式中xi代表待測(cè)樣品中組分i的含量，Ai代表組分i的峰面積，fi代表組分i的校正因子。色譜定量分析，常用的方法有峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。根據(jù)取樣方式的不同，可以把頂空氣相色譜分為靜態(tài)頂空氣相色譜和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜。頂空氣相色譜法是通過測(cè)定樣品上方氣體成分來測(cè)定該組分在樣品中的含量，常用于分析聚合物中的殘留溶劑或單體、廢水中的揮發(fā)性有機(jī)物、食品的氣味性物質(zhì)等等，其理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液相（固相）之間存在著分配平衡。093858 張亞輝氣相色譜法測(cè)定苯系物一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V保留值定性及歸一化法定量的方法和特點(diǎn)；熟悉氣相色譜儀的使用，掌握微量注射器進(jìn)樣技術(shù)。二. 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. GC2000型氣相色譜儀，4臺(tái)2. 醫(yī)用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物三．實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法是以氣體（載氣
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