【正文】 物的含量。其中一部分直接分析，另一部分在分析前被添加了已知數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)分析物。這種特性是所述測定技術(shù)的主要功能，但是可以根據(jù)化合物或基質(zhì)的類別而變化。 單一實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)(室內(nèi)確認(rèn))一種由一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在適當(dāng)長的時(shí)間間隔內(nèi)，在不同的條件下，用一種方法來分析相同或不同的測試材料的分析試驗(yàn)。這些方法具有對(duì)樣品的高吞吐量能力，并被用來對(duì)大量的樣品進(jìn)行審定，以確定是否潛在地不符合規(guī)定。 樣品空白測定對(duì)不含分析物的樣品的測試部分進(jìn)行的完整分析過程。 抗耐性分析方法對(duì)試驗(yàn)條件，可以表示為樣品材料、分析物、貯存條件、環(huán)境和或樣品制備條件等改變的敏感性，在此條件下，該方法可以按現(xiàn)有方法應(yīng)用或作特別的輕微修正。 重現(xiàn)性在重現(xiàn)條件下的精密度。 重復(fù)性在重復(fù)條件下的精密度。如果是沒有認(rèn)證過的基準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)在方法確認(rèn)試驗(yàn)中予以測定。 試劑空白測定不用測試物或用相當(dāng)數(shù)量的溶劑替代測試物而進(jìn)行的全部分析過程。 定性方法一種可以根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)、生物學(xué)或物理特性鑒別該物質(zhì)的分析方法。 熟練試驗(yàn)允許實(shí)驗(yàn)室選擇其自己的方法來分析同一個(gè)樣品，假設(shè)這些方法在常規(guī)條件下使用。精密度測定通常用不精確性表示并以檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算。 允許限度法規(guī)中確定的物質(zhì)的最高殘留限量、最高水平和其他最大耐受量。這可以是特異性、準(zhǔn)確性、真實(shí)性、精密度、重復(fù)性、重現(xiàn)性、回收率、檢測性能和抗耐性。 最低要求性能限度(MRPL)樣品中至少必須檢測和確認(rèn)的分析物的最低含量。 實(shí)驗(yàn)室樣品被送到實(shí)驗(yàn)室作檢查和測試而準(zhǔn)備的一種樣品。 內(nèi)標(biāo)(IS)一種理化特性與待測分析物盡可能相同，并且樣品中不存在的物質(zhì)。(比對(duì))由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室依照預(yù)先確定的測定檢測性能條件，對(duì)同—樣品的檢測進(jìn)行組織、性能和評(píng)價(jià)測試。對(duì)于已經(jīng)建立允許限量的物質(zhì)，檢測容量則是指用1—β統(tǒng)計(jì)學(xué)概率方法能夠檢測出允許限量濃度的濃度。 檢測容量(CCβ)CCβ指可以用β誤差概率檢測、鑒別和／或定量樣品中物質(zhì)的最小含量。 確認(rèn)方法能提供全面或補(bǔ)充信息使物質(zhì)得到明確地鑒定，并且能在感興趣的水平進(jìn)行定量的方法。 協(xié)同試驗(yàn)用相同的方法對(duì)相同的樣品進(jìn)行分析以確定該方法的性能特性。所加標(biāo)準(zhǔn)分析物的量必須與提取物中分析物的估計(jì)值相差不大。第二部分與要測定的標(biāo)準(zhǔn)分析物混合。 共色譜法指一個(gè)將提取物在進(jìn)行色譜分離之前分成兩個(gè)部分的過程。 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)用參考基準(zhǔn)值的測量值來代表所測物質(zhì)量的測量手段。 β誤差測試樣品確實(shí)不符合規(guī)定的概率，盡管獲得的是符合規(guī)定的測定(是一個(gè)假的符合規(guī)定的決定)。 α誤差指測試樣品符合規(guī)定的概率，盡管獲得的是不符合規(guī)定的測定(是一個(gè)假的不符合規(guī)定的決定)。中華人民共和國安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局 The Chemical Laboratory of AHCIQ 標(biāo)準(zhǔn)操作程序Standard Operation Procedure液相色譜崗位分析方法性能標(biāo)準(zhǔn)、其他要求和步驟Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results at LC PostTimes new roman小二號(hào)居中方法編號(hào)SOPLCXXX批準(zhǔn)人起草人版本/版次簽發(fā)人修訂次數(shù)簽發(fā)日期驗(yàn)證人實(shí)施日期驗(yàn)證日期安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局化學(xué)技術(shù)中心液相色譜崗位分析方法性能標(biāo)準(zhǔn)、其他要求和步驟1．定義 準(zhǔn)確度檢測結(jié)果與可接受參考值之間的符合度。通過測定真實(shí)性和精密度來確定。 分析物將要檢測、鑒別和/或定量的物質(zhì)以及分析過程中產(chǎn)生的衍生物。 偏差指檢測結(jié)果與可接受參考值之間的差異。 認(rèn)證過的基準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)CRM指一種有特定分析物含量賦值的物質(zhì)材料。第一部分進(jìn)行色譜分離。然后將該混合物也進(jìn)行色譜分離。設(shè)計(jì)此方法是要提高采用色譜法時(shí)分析物的鑒別，特別是在沒有適宜的內(nèi)標(biāo)物可用時(shí)。該試驗(yàn)包括隨機(jī)測定誤差和實(shí)驗(yàn)室偏差。 決定限度(CCα)CCα指等于和高于此值時(shí)，可以用α誤差概率得出認(rèn)為樣品不符合規(guī)定的結(jié)論的限度。對(duì)于未確定允許限量的物質(zhì)，檢測容量是指用1—β統(tǒng)計(jì)學(xué)概率方法能夠檢測出真正污染的樣品的最低濃度。 添加樣品材料被已知量的待測物強(qiáng)化的樣品。根據(jù)目的，試驗(yàn)可以分為協(xié)作試驗(yàn)和熟練程度試驗(yàn)。它被加到每份樣品中及每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)中。 關(guān)心水平樣品中明顯地確定其符合法規(guī)規(guī)定的物質(zhì)或分析物的濃度。 性能特點(diǎn)可以歸結(jié)于分析方法的使用特點(diǎn)。 分析方法的性能標(biāo)準(zhǔn)可以來判斷該方法是否適合于其目的、并產(chǎn)生可靠結(jié)果的性能特點(diǎn)要求。 精密度在規(guī)定(預(yù)先確定)條件下，獲得的相互獨(dú)立的檢測結(jié)果之間的一致程度。標(biāo)準(zhǔn)偏差大則精密度就低。試驗(yàn)必須按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序來設(shè)計(jì)或執(zhí)行，并可用來評(píng)價(jià)方法的重現(xiàn)性。 定量方法一種可以確定物質(zhì)的數(shù)量或質(zhì)量特性，以便可以用適當(dāng)單位的數(shù)值表示的分析方法。 回收率在分析過程中回收到物質(zhì)的實(shí)際濃度百分比。 基準(zhǔn)物質(zhì)指其一種或幾種特性已經(jīng)被確認(rèn)方法所證實(shí)，從而可以用來校正設(shè)備或校驗(yàn)測定方法的物質(zhì)。 重復(fù)條件在同一個(gè)試驗(yàn)室由同一個(gè)操作人，用相同的儀器、相同的方法對(duì)同一個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行檢測，獲得的獨(dú)立檢測結(jié)果的條件。 重現(xiàn)條件在不同試驗(yàn)室由不同的操作人，用不同的儀器、相同的方法對(duì)同一個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行檢測，獲得的獨(dú)立檢測結(jié)果的條件。對(duì)于實(shí)際中可能遇到的各種變化(如試劑的穩(wěn)定性、樣品的組分、酸度、溫度)的所有試驗(yàn)條件，任何能夠影響分析結(jié)果的變化都應(yīng)盡可能的指出。 篩選方法用來測定關(guān)注水平的某一物質(zhì)或某類物質(zhì)的存在方法。它們應(yīng)該特別地設(shè)計(jì)，以避免出現(xiàn)符合的假結(jié)果。 特異性一種區(qū)別被測分析物與其他物質(zhì)的能力的方法。 標(biāo)準(zhǔn)添加指測試樣品被分為兩個(gè)(或多個(gè))測試部分的過程。所加標(biāo)準(zhǔn)分析物的量必須是樣品中估計(jì)的分析物的量的2 倍到5 倍之間。 標(biāo)準(zhǔn)分析物一種已知的，并被認(rèn)證過含量和純度，用作分析中參照物的分析物。 測試部分指從進(jìn)行檢測或觀察的測試樣品分出的物質(zhì)的量。 真實(shí)度從大量的測試結(jié)果獲得的平均值與可接受的參照值之間的符合程度。 單位指ISO 31(20)和歐盟指令71/354/EC 中所述的那些單位。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性在同一個(gè)試驗(yàn)室，在適當(dāng)長的時(shí)間間隔內(nèi)和在規(guī)定(預(yù)先確定)的條件下(涉及到如方法、測試材料、操作人員、環(huán)境)獲得的精密度。樣品處理過程應(yīng)防止偶然污染或丟失分析物的可能性。如果回收率在限度以內(nèi)，才能采用固定的回收率校正因子。 特異性在試驗(yàn)條件下一個(gè)方法應(yīng)能區(qū)分分析物和其他物質(zhì)之間的差別。當(dāng)采用所述的測定技術(shù)時(shí)需要克服任何可預(yù)見的來自物質(zhì)(如同族物、同類物、要檢測的殘留物)代謝產(chǎn)物的干擾。 篩選方法只有那些以記錄的可追溯方式證明其有效