【正文】 升至（80～90）℃時(shí)，緩慢升溫，再升至（90～100）℃，進(jìn)行正常蒸餾。、靈敏。2 主要技術(shù)控制指標(biāo)：表5 脫溶崗位投料一覽表序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格投料量投料次序1二氯苯1800L1：表6 脫溶崗位工藝控制指標(biāo)一覽表序號(hào)工藝指標(biāo)名稱(chēng)工藝指標(biāo)數(shù)值備注1脫溶溫度（80~100）℃2脫溶終點(diǎn)溫度（130~150）℃3脫溶終點(diǎn)真空度≥3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產(chǎn)提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求。7..5 負(fù)責(zé)本崗位地設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)及生產(chǎn)故障的處理工作。 上班時(shí)，操作人員不得干與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的事情，無(wú)特殊情況不得擅自離崗，決不允許無(wú)人操作，切實(shí)地做好本崗位巡回檢查工作，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。7 崗位責(zé)任 真實(shí)、及時(shí)、有效記錄操作過(guò)程，搞好本崗位清潔衛(wèi)生。，如發(fā)現(xiàn)物料外溢，用大量水沖洗。，認(rèn)真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。6安全要求，如需動(dòng)火必須將設(shè)備處理干凈，辦理動(dòng)火證后方可進(jìn)行。，和脫溶崗位聯(lián)系，待脫溶。重復(fù)水洗2次。分料結(jié)束后，加水1500L洗釜。然后排掉夾套內(nèi)的水，改通蒸汽加熱至（50～70）℃，停攪拌，靜置15分鐘后，分掉下層鹽水。，開(kāi)動(dòng)攪拌和夾套冷卻水，往中和釜中滴加液堿，直至中和液偏pH值不低于8為止。（表3）進(jìn)行備料。確保蒸汽及水系統(tǒng)暢通。，并觀察液位高度和原料含量。4 生產(chǎn)操作方法，設(shè)備無(wú)泄露。中和崗位操作規(guī)程1 范圍適用于將來(lái)自閉環(huán)的喹啉硫酸溶液，加入液堿后中和萃取的控制，包括崗位內(nèi)液堿、石油醚的備料，中和的操作。 做到不遲到不早退，切實(shí)做好在崗交接班工作，交接班必須記錄字跡清楚。 上班時(shí)，操作人員不得干與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的事情，無(wú)特殊情況不得擅自離崗，決不允許無(wú)人操作。7 崗位責(zé)任 真實(shí)、及時(shí)、有效記錄操作過(guò)程，搞好本崗位清潔衛(wèi)生。，如發(fā)現(xiàn)物料外溢，用大量水沖洗。，認(rèn)真操作，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。6 安全要求，如需動(dòng)火必須將設(shè)備處理干凈，辦理動(dòng)火證后方可進(jìn)行。，%，應(yīng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間，再次取樣，直至合格。，若溫度低于140℃，應(yīng)停止滴加，進(jìn)行升溫。5 異常情況處理 在加入硫酸過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)釜上有煙霧冒出，應(yīng)立即停止硫酸加入，帶大尾氣。，%為準(zhǔn)。，并滴加余下的碘化鉀。在初始２小時(shí)滴加甘油中，釜內(nèi)溫度應(yīng)控制在（138~145）℃之間。，往閉環(huán)釜加水180L，然后往里緩慢加硫酸450L。 生產(chǎn)操作 按工藝要求的投料量（表1）進(jìn)行備料。、靈敏。2 主要技術(shù)控制指標(biāo)：表1 閉環(huán)崗位投料一覽表序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格投料量投料次序1水－180L12硫酸98%450L23苯胺≥99%300L34碘化鉀－45甘油95%（98%）（207~217）L（201~211）L5：表2 閉環(huán)崗位工藝控制指標(biāo)一覽表序號(hào)工藝指標(biāo)名稱(chēng)工藝指標(biāo)數(shù)值備注1起始滴加甘油溫度≥138℃2初始２小時(shí)滴加甘油溫度（138~145）℃3正常滴加甘油溫度（140~145）℃（138142）℃（夾套蒸氣壓力為5kgf時(shí)）4滴加甘油時(shí)間5保溫溫度（145~150）℃6保溫時(shí)間7反應(yīng)真空度(~)MPa相當(dāng)于(5~20)厘米水柱８反應(yīng)終點(diǎn)控制指標(biāo)苯胺≤%3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產(chǎn)提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求。本標(biāo)準(zhǔn)編制人：本標(biāo)準(zhǔn)審核人：本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人：本標(biāo)準(zhǔn)自2010年1月 日下發(fā)，即日起實(shí)施。 編制說(shuō)明為進(jìn)一步強(qiáng)化企業(yè)的基礎(chǔ)管理，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品生產(chǎn)科學(xué)化、規(guī)范化、程序化，增強(qiáng)可操作性，全面提高企業(yè)基礎(chǔ)管理水平。新線二氯喹啉酸原藥生產(chǎn)工藝操作規(guī)程（試 車(chē)）新沂中凱農(nóng)用化工有限公司說(shuō) 明1． 本操作規(guī)程為新線二氯喹啉酸原藥生產(chǎn)的試車(chē)指導(dǎo)書(shū)2． 本規(guī)程按操作規(guī)程的規(guī)范要求進(jìn)行了修改3． 此規(guī)程中的生產(chǎn)投料量定為：4． 此規(guī)程中的主要工藝控制指標(biāo)與老線基本相同5． 此規(guī)程補(bǔ)充了生產(chǎn)中各工序的壓力控制指標(biāo)6． 本規(guī)程增加了生產(chǎn)中的異常情況處理7． 本規(guī)程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脫甲苯、水洗壓濾、備料的操作規(guī)程。8． 本操作規(guī)程在此次試車(chē)和今后生產(chǎn)中有待于進(jìn)一步改進(jìn)和完善。為確保二氯喹啉酸試車(chē)成功，生產(chǎn)達(dá)到項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求，產(chǎn)品質(zhì)量得到穩(wěn)步提升，特編制本二氯喹啉酸生產(chǎn)工藝操作規(guī)程，以用于指導(dǎo)二氯喹啉酸生產(chǎn)。閉環(huán)崗位操作規(guī)程1 范圍本崗位為苯胺和甘油的反應(yīng)，生成喹啉，包括崗位內(nèi)的苯胺、甘油、硫酸備料，閉環(huán)的操作。4 生產(chǎn)操作方法，設(shè)備無(wú)泄露。，并觀察液位高度和原料含量。 打開(kāi)閉環(huán)釜上尾氣閥門(mén)，調(diào)節(jié)尾氣，將真空度調(diào)至(5～20)厘米水柱。，當(dāng)溫度升至138℃時(shí)，開(kāi)始滴加甘油。待反應(yīng)穩(wěn)定后，滴加溫度控制在（140~145）℃范圍內(nèi)。保溫期間溫度保持（145150）℃范圍內(nèi)，即可取樣分析。，降溫至（80100）℃（氣溫10℃以下），（50100）℃（氣溫10℃以上），待放料。待無(wú)煙霧冒出后，方可繼續(xù)緩慢加入硫酸。待溫度符合后，繼續(xù)滴加。如果苯胺殘留量大于10%，應(yīng)在車(chē)間指導(dǎo)下補(bǔ)滴甘油。，并向車(chē)間報(bào)告。如發(fā)現(xiàn)火災(zāi)時(shí)，用干粉滅火器來(lái)滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。 在生產(chǎn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)供氣供水不足或者出現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即向車(chē)間匯報(bào)。切實(shí)地做好本崗位巡回檢查工作，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。7..5 負(fù)責(zé)本崗位地設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)及生產(chǎn)故障的處理工作。2 主要技術(shù)控制指標(biāo)：表3 中和崗位投料一覽表序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格投料量投料次序1水1500L12液堿30％1350L～1500L23石油醚 ~120℃2700L3：表4 中和崗位工藝控制指標(biāo)一覽表序號(hào)工藝指標(biāo)名稱(chēng)工藝指標(biāo)數(shù)值備注1加堿時(shí)間30分鐘2加堿終點(diǎn)控制指標(biāo)pH值≥ 83石油醚萃取溫度50～70℃3操作目的本崗位是為二氯喹啉酸氯化崗位的生產(chǎn)提供合格的原料：喹啉，并符合工藝操作要求。、靈敏。，釜溫降至60℃左右，往釜中加入石油醚。 下層鹽水分入芒硝池，中間層分入分渣罐，濾渣轉(zhuǎn)移至蒸渣釜，待處理。，抽入水洗釜，加水1200L，攪拌10分鐘，然后靜置20分鐘，分掉水。最后一次分水，必須把水分干凈，到出現(xiàn)醚層為止。5異常情況處理，若發(fā)現(xiàn)物料有乳化現(xiàn)象，上報(bào)車(chē)間處理。，并向有關(guān)部門(mén)報(bào)告。如發(fā)現(xiàn)火災(zāi)時(shí)，用二氧化碳干粉滅火器來(lái)滅火，電器著火用“1211”滅火器滅火。 在生產(chǎn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)供氣