化妝品理化檢驗(yàn)ppt課件-展示頁(yè)
2025-05-21 06:37本頁(yè)面
【正文】 H ? 干擾： 許多防腐劑就是利用釋放甲醛達(dá)到防腐的目的，在使用乙酰丙酮分光光度法測(cè)定時(shí)不能區(qū)分游離甲醛和結(jié)合甲醛 能夠釋放甲醛的防腐劑 ? 2溴 2硝基丙烷 1,3二醇 ? 5溴 5硝基 13二噁烷 ? 甲醛芐醇半縮醛 ? 雙（羥甲基）咪唑烷基脲 ? DMDM乙內(nèi)酰脲 ? 咪唑烷基脲 ? 烏洛托品 ? 聚季胺鹽 15 ? 羥甲基甘氨酸鈉 衍生 頂空 氣相色譜法 ? 以純水提取化妝品中游離甲醛，用五氟苯肼（ PFPH）進(jìn)行衍生，頂空氣相色譜進(jìn)行分離，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，以峰面積進(jìn)行定量。 氣 液平衡法 不適用于發(fā)膠類化妝品 方法簡(jiǎn)單，受基質(zhì)干擾小，適合大批樣品檢測(cè)。 適用范圍 優(yōu)缺點(diǎn) 直接法 適用于非發(fā)膠、低粘度 方法簡(jiǎn)單，適合大批樣品檢測(cè)，但受基質(zhì)干擾影響大。 ? 大批量測(cè)定樣品時(shí)儀器的穩(wěn)定性控制。 ? 由于樣品前處理中所用試劑種類、數(shù)量較多，空白的控制更重要。g/g 好 微分電位溶出法 雙硫腙萃取分光光度法 1181。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤(rùn)濕搖勻。儀器及耗材較貴，對(duì)安全要求高 對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過(guò)濾。 微波消解法 消解完全，時(shí)間較短，且能與汞、砷的前處理兼容。 不同預(yù)處理方法比較 優(yōu)缺點(diǎn) 注意事項(xiàng) 濕式消解法 對(duì)不同樣品消解條件選擇較靈活。在一定濃度范圍內(nèi)，峰高與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。在適當(dāng)?shù)倪€原電位下鉛被富集與碳汞膜電極上。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤(rùn)濕搖勻。儀器及耗材較貴，對(duì)安全要求高 對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過(guò)濾。不適合大批量樣品測(cè)定 灰化前應(yīng)徹底干燥 ,否則在高溫下能造成爆濺 ,造成損失 . 微波消解法 消解完全，時(shí)間較短，且能與汞、鉛的前處理兼容。 樣品中含有乙醇等有機(jī)溶劑，先低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 ? 第二法：分光光度法 原理：經(jīng)灰化或消解后的試樣，在碘化鉀和氯化亞錫的作用下，樣液中五價(jià)砷被還原為三價(jià)砷，然后與新生態(tài)氫生成氣態(tài)的砷化氫，然后與含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸銀溶液作用生成黃色膠態(tài)銀。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤(rùn)濕搖勻。儀器及耗材較貴，對(duì)安全要求高 對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過(guò)濾。 浸提法 適用于不含蠟質(zhì)的樣品，消解不夠完全，時(shí)間較長(zhǎng) 適用于不含蠟質(zhì)的樣品 微波消解 消解較完全，時(shí)間短。 濕式催化 消解不夠完全，時(shí)間較短，對(duì)不同樣品消解條件選擇較靈活 對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過(guò)濾。 方法 優(yōu)缺點(diǎn) 注意事項(xiàng) 濕式回流 消解較完全，時(shí)間長(zhǎng)，不適合大批量樣品測(cè)定 對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過(guò)濾。 ? 第二法：氫化物原子熒光光度法 原理：樣品經(jīng)消解后，樣品中汞被溶出。 （ 2）純化或部分分離：將待測(cè)成分與其他干擾測(cè)定的成分進(jìn)行進(jìn)一步的分離或純化?；瘖y品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn) 上海市疾病預(yù)防控制中心 王 斌 ? 涉及化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn) ? 《 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 》 （ 2022版）中列出禁用與限用物質(zhì) ? 《 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 》 （ 2022版）第三部分總則 ? 化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)的主要技術(shù)與方法 化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn) ? 《 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 》 GB ～ 4－ 87 ? 《 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 》 GB ～ 5－ 87 ? 《 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 》 （ 2022年版） 化妝品標(biāo)準(zhǔn)比較 年份 參數(shù) 變 化 1987 理化 4項(xiàng) 汞、砷、鉛、甲醇 1999 理化 1
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