吸附層析ppt課件(2)-展示頁(yè)
2025-05-21 02:01本頁(yè)面
【正文】 征是由 “ 開(kāi)放柱 液相色譜 ”向 “ 密閉柱 液相色譜 ” 方向發(fā)展。它大大提高了色譜柱的穩(wěn)定性 , 延長(zhǎng)了柱壽命 , 并使液膜進(jìn)一步增厚 , 提高了色譜性能 (如可在高溫下使用 )。 1979年 ,彈性石英毛細(xì)管應(yīng)用于氣相色譜 , 將毛細(xì)管氣相色譜推上高潮。 1955年 ，第一臺(tái)商品氣相色譜問(wèn)世，標(biāo)志著現(xiàn)代色譜分析的建立。1952年 ， Martin和 James發(fā)表第一篇?dú)庖荷V論文，首次用氣體作流動(dòng)相，配合 微量酸堿滴定 ，發(fā)明了氣相色譜，它給揮發(fā)性化合物的分離測(cè)定帶來(lái)了劃時(shí)代的革命。partitioninventionforMillingtonRichardPorterArcher即將一種液體固定在適當(dāng)?shù)妮d體上，使第二種液體流過(guò)前者而實(shí)現(xiàn)分離，這也是一個(gè)很重要的成就?！?首次提出分離過(guò)程的 塔板理論 ，這是在色譜柱操作參數(shù)基礎(chǔ)上模擬蒸餾理論，以理論塔板來(lái)表示分離效率，定量地描述、評(píng)價(jià)分離過(guò)程；☆ 在色譜過(guò)程中最早引入分配平衡取代吸附平衡，即采用 分配色譜 進(jìn)行分離。 Kuhn實(shí)驗(yàn)不僅證明了蛋黃葉黃素是氧化類胡蘿卜素的混合物，而且證實(shí)了色譜法可以用來(lái)進(jìn)行制備分離。eluentphasecolumnStationary茨維特在當(dāng)時(shí)的實(shí)驗(yàn)中觀察到 6個(gè)色帶，包括胡蘿卜素、葉黃素和葉綠素 A和 B。把菊根粉或白堊粉（ CaCO3）裝在玻璃管中，將植物葉子的 石油醚提取液 倒入管中，然后加入 石油醚淋洗 。1907年在德國(guó)生物學(xué)會(huì)年會(huì)上，展示過(guò)帶有色帶的分離柱管和純化過(guò)的植物色素溶液。Tswett， 18721919） 在華沙自然科學(xué)學(xué)會(huì)生物學(xué)會(huì)議上發(fā)表了 “一種新型吸附現(xiàn)象及其在生化分析上的應(yīng)用 ”研究論文，介紹了一種應(yīng)用吸附原理分離植物色素的新方法，并首先認(rèn)識(shí)到這種層析現(xiàn)象在分離分析方面有重大價(jià)值。 色 譜（ Chromatography)又稱色層法或?qū)游龇ㄉV歷史1903（ 1906）年， Michael Tswett提出色譜法1931年， Kuhn采用柱色譜分離了類胡蘿卜素1941年， Martin和 Synge提出分配色譜法 1944年， Martin等又提出紙色譜法 1952年， Martin和 James發(fā)明了氣液色譜法1955年，第一臺(tái)商品氣相色譜問(wèn)世，標(biāo)志著現(xiàn)代色譜分析的建立1956年， Stahl系統(tǒng)研究了薄層色譜法1967年， Horvvath和 Huber等研制了高效液相色譜儀1975年， Small等提出離子色譜 20世紀(jì) 80年代，超臨界色譜20世紀(jì) 90年代，毛細(xì)管電泳（ 1809年 Re?ss第一次電泳實(shí)驗(yàn)）21世紀(jì)，聯(lián)用技術(shù)、大分子色譜分離、制備色譜取得很大的發(fā)展1903年 3月 21日俄國(guó)植物學(xué)家 茨維特（ Michael 1906年他在德國(guó)植物學(xué)雜志發(fā)表文章，首次命名上述分離后色帶為 色譜圖 ，稱此方法為 色譜法 （ Chromatography）。茨維特被世人公認(rèn)為色譜創(chuàng)始人。隨著淋洗進(jìn)行，樣品中各種色素向下移動(dòng)的速度不同，逐漸形成一圈圈的連續(xù)色帶。提取液色帶ChromatographicphaseMobileor茨維特工作的主要貢獻(xiàn)◆ （采用吸附色譜）成功分離了葉綠素 a和葉綠素 b◆ 提出 /發(fā)明了色譜法1931年， Kuhn采用柱色譜分離了類胡蘿卜素，進(jìn)一步確定了 α 和 β 胡蘿卜素的同分異構(gòu)體，以及分別從植物葉片和蛋黃中分離得到葉黃素，才使色譜法引起科學(xué)界的重視。 獲得 1952年度的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng) Martin和Synge的主要工作 ： 采用水分飽和的硅膠作固定相，以含有乙醇的氯仿作流動(dòng)相，甲基橙作顯色劑（指示氨基酸的位置）分離苯丙氨酸、亮氨酸、異 亮氨酸和脯氨酸 纈氨酸 蛋氨酸等三組氨基酸。該方法是針對(duì)逆流液 液萃取難題而發(fā)明的?！? 提出了色譜法進(jìn)一步發(fā)展最有遠(yuǎn)見(jiàn)的預(yù)言 ：一是 “ 流動(dòng)相可用氣體來(lái)代替，對(duì)分離更有好處 ” ；二是 “ 使用非常細(xì)顆粒的填料和柱兩端施加較大的壓差，應(yīng)能得到最小的理論塔板 ” 。JohnMartinLaurenceSyngetheirofchromatography Van Deeter、Gidding
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