金屬材料的分析ppt課件-展示頁
2025-05-16 03:47本頁面
【正文】 — 標(biāo) 尺 含 量 ( 含 碳 量 )標(biāo) 尺 讀 數(shù) 換 算 成 二 氧 化 碳 氣 體 體 積 的 系 數(shù)（ 4）注意事項(xiàng) ?溫差的影響 ?碳的氧化 2. 燃燒 非水滴定法 （ 1）測定原理 2 N H2 ( C H 2 ) 2 O H + C O 2 H O C H 2 C H 2 N H C O O — N H3 C H 2 C H 2 O HH O C H 2 C H 2 N H C O O — N H 3 C H 2 C H 2 O H + C 2 H 5 O K2 N H 2 ( C H 2 ) 2 O H + K C 2 H 5 C O 3（ 2）測定步驟：安裝儀器、樣品測定 （ 3）結(jié)果計(jì)算 ??100 ggTVCmTmLV m Lm? ?? （ 55 ）— 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 滴 定 度 ， 每 毫 升 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 相 當(dāng) 于 碳 的 質(zhì) 量 ，— 滴 定 消 耗 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 體 積 ，— 樣 品 質(zhì) 量 ，（ 4）注意事項(xiàng) ?滴定體系 ?影響因素 ?蓬松卷樣要在小鋼缽中砸扁 ?含鉻 2%以上的樣品，把錫粒與鋁硅熱劑加入試樣底部 ?間隔測定時(shí)測定前需重新調(diào)到紫藍(lán)色 ?吸收杯長期不用時(shí)要清洗，且在其后裝 8w日光燈便于觀察終點(diǎn) ?只能用含碳量相近的鋼鐵樣品求滴定度 167。經(jīng)典的硫酸鋇重 量法用于測定高硫試樣。 二、鋼鐵中硫的測定 1. 氧化鋁色譜分離 硫酸鋇重量法 （ 1）測定原理 （ 2）測定步驟 （ 3）結(jié)果計(jì)算 ??12123100 gggmmSmmmm????? （ 56 ）— 試 樣 中 測 得 硫 酸 鋇 的 質(zhì) 量 ，— 空 白 試 樣 中 測 得 硫 酸 鋇 的 質(zhì) 量 ，— 試 樣 質(zhì) 量 ，— 硫 與 硫 酸 鋇 的 換 算 因 數(shù)（ 4）注意事項(xiàng) ?試樣硫含量不同，稱樣量不同 ?試樣含鎢量大于 5%，加高氯酸前必須將試樣蒸發(fā)至小體積 ?在加溴之前可先加高碳試樣 ?含鎢、鈦、鈮試樣，高氯酸冒煙后用慢速濾紙過濾 ?沉淀時(shí)可加入少許乙醇降低硫酸鋇溶解度 ?氧化鋁色譜柱制備注意事項(xiàng) 2. 燃燒 碘量法 （ 1）測定原理 主要反應(yīng)： 3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI 指示終點(diǎn)： 2 4 4 0 2 0 2 2 4 4 0 2 0 42 4 4 0 2 0 4 2 4 4 0 2 0 44 ( C H O ) + 2 I [ C H O I ][ C H O I ] + K I [ C H O I ] K I??（ 2）測定步驟：儀器裝置、測定樣品 （ 3）結(jié)果計(jì)算 ??00()10 0 ggT V VSmTmLV m LV m Lm????? （ 57 ）— 每 毫 升 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 相 當(dāng) 于 硫 的 質(zhì) 量 ， 由 已 知 硫 含 量的 標(biāo) 準(zhǔn) 鋼 樣 在 相 同 條 件 下 對(duì) 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 進(jìn) 行 標(biāo) 定 而 得 ，— 試 樣 消 耗 的 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 體 積 ，— 空 白 試 樣 消 耗 的 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 體 積 ，— 試 樣 質(zhì) 量 ，（ 4）注意事項(xiàng) ?提高二氧化硫的轉(zhuǎn)化率需注意 ? 控制試樣燃燒溫度 ? 控制氧氣流速 ? 適當(dāng)預(yù)熱 ? 選用優(yōu)良溶劑 ? 試樣盡量細(xì)、薄 ? 消除測定過程中對(duì)二氧化硫的吸附 ? 防止二氧化硫的進(jìn)一步氧化 ?滴定速度控制適當(dāng) ?淀粉液的配制煮
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