【正文】 水 洗 工藝水 三廢處理 水 層分 層 液堿 回收氯仿脫 溶分 層 三廢處理析 晶 甲醇 三乙胺離 心 回收甲醇烘 干 噁草酮成品 本項目采用的工藝是間歇式反應(yīng)操作，大部分反應(yīng)采用手動控制，有條件的崗位經(jīng)盡量采用自動遙控，主要反應(yīng)設(shè)備的溫度、壓力等參數(shù)，采用集中顯示，其它次要部分采用就地顯示。分析合格后將冷光釜物料放至5000L熱光釜中，緩慢升溫至60℃，而后保溫反應(yīng)數(shù)小時；反應(yīng)結(jié)束降溫至加水，攪拌、靜置、分層；將下層油層分入氯仿脫溶釜，進行氯仿脫溶；上層則打入三乙胺蒸餾釜，加入液堿至強堿性，靜置分層，上層蒸餾回收三乙胺。 苯肼鹽酸鹽 苯肼 4．噁草酮的制備：A．?；捍蜷_5000L酰化釜冷凍，投入氯仿，攪拌下投入苯肼，加入三乙胺；冷卻至0℃以下，滴加特戊酰氯和氯仿的溶液；滴加結(jié)束后在0℃，得到酰化物的氯仿溶液。重氮物 苯肼鹽酸鹽C．堿化：在5000L堿化釜中加入一定量的水，攪拌下加入上步還原得到的苯肼鹽酸鹽，緩慢升溫至80℃，滴加堿液至pH13～14，而后保溫2小時，降溫至25℃以下，離心得到苯肼。濾液的一半打入氯化亞錫回收釜，開攪拌，升溫至50～60℃，停蒸汽，通循環(huán)冷卻水，開水循環(huán)真空泵；開始緩慢、均勻地加鋁粉；鋁粉加完后取樣檢測，要求氯化亞錫的殘留小于1%，否則需適當(dāng)加鋁粉至合格。胺醚鹽酸鹽 重氮物B．氯化亞錫還原：在5000L還原釜內(nèi)加入鹽酸后，開攪拌，加入氯化亞錫，打開冷凍，并冷卻至0℃以下，然后緩慢地向還原釜內(nèi)滴加重氮液；滴加結(jié)束后在0℃左右保溫一定時間。 硝醚 保險粉 水 胺醚3．苯肼的制備：A．重氮化：在2000L搪玻璃重氮釜中加入鹽酸，開攪拌，打開冷凍鹽水進水閥，進行冷卻；將胺醚鹽酸鹽投入釜中，繼續(xù)攪拌降溫至0℃以下；而后開始緩慢加入亞硝酸鈉鹽水溶液，并控制重氮釜內(nèi)反應(yīng)溫度在5℃以下；滴畢，在繼續(xù)在此溫度下攪拌反應(yīng)數(shù)小時。甲苯層加鹽酸調(diào)pH至強酸性，攪拌半小時；放至過濾槽過濾，濾渣中用甲苯進行洗滌；濾渣再進行離心，離心得到胺醚鹽酸鹽濕品。硝基酚 異丙基溴 碳酸鉀 硝醚B．還原：在具有尾氣處理的5000L還原釜中加入上述所制硝基醚、水和甲苯，開攪拌，升溫至45℃，開排氣系統(tǒng)，分批加入工業(yè)保險粉；而后升溫回流反應(yīng)2小時。稍冷即放料至離心機離心，濾渣用DMF淋洗至無機鹽基本無色。磷酸酯 濃硝酸 硝代磷酸酯硝代磷酸酯 水 硝基酚2．胺醚的制備A．醚化：在5000L反應(yīng)釜中加入DMF和上述制備的硝基酚，升溫、攪拌溶解。升溫蒸出1,2二氯乙烷；待溶劑全部蒸完后，再回流數(shù)小時。2，4二氯苯酚 三氯氧磷 磷酸酯B. 硝化：把酯化物降溫至65℃后，加入溶劑1,2二氯乙烷，冷卻下加入濃硫酸；而后將硝化反應(yīng)釜中溫度降至30℃，而后緩慢滴加上述配制好的混酸。 工藝流程說明1．硝基酚的制備：A. 酯化：在5000L酯化釜中加900公斤2，4二氯苯酚，升溫至75℃，加入少量催化劑無水三氯化鋁，攪拌反應(yīng)一段時間后，停蒸汽。但該工藝在還原過程中產(chǎn)生大量含一定量有機溶劑的鐵泥和酸性水蒸氣，造成勞動強度大，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，嚴重污染環(huán)境，屬國家規(guī)定的淘汰工藝。其中一次還原工序的目標產(chǎn)物即為噁草酮關(guān)鍵中間體—胺醚鹽。連云港市金囤農(nóng)化有限公司（原國營靖江農(nóng)藥廠）1995年引進安徽化工研究院的技術(shù)進行開發(fā)生產(chǎn)，作為國家“九五”科技攻關(guān)項目，經(jīng)過四年后在國內(nèi)首獲產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，同產(chǎn)實現(xiàn)批量生產(chǎn)，該項目工藝技術(shù)1997年被列為江蘇省“雙新”項目，并于1998年通過安徽省化工廳和科技廳的中試鑒定。噁草酮作為一種有機雜環(huán)類觸殺型選擇性芽前、芽后除草劑，作為一種高效、安全、經(jīng)濟、環(huán)境友好的農(nóng)藥，被列入國家農(nóng)藥“九五”發(fā)展規(guī)劃。該產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣，作用時間長，技術(shù)含量高，殘留毒性小，填補了國內(nèi)空白。該產(chǎn)品市場前景好，科技含量高。魚毒中等。大鼠急性口服LD50＞8000毫克/公斤。毒性：毒性農(nóng)業(yè)上可用作除草劑，防除雙子葉雜草。第四章 工藝技術(shù)方案 產(chǎn)品性能及質(zhì)量指標 化學(xué)名稱：5特丁基3（2，4二氯5異丙氧苯基）1，3，4噁二唑2（3H）酮分子式： C15H18O3N2Cl2 分子量： ，結(jié)構(gòu)式： 噁草酮是無色結(jié)晶；熔點約90℃；蒸氣壓＜（20℃）。第三章 產(chǎn)品方案及生產(chǎn)規(guī)模95%噁草酮原藥根據(jù)實踐證明，建設(shè)項目的生產(chǎn)規(guī)模是根據(jù)原料供應(yīng)、產(chǎn)品的市場需求、產(chǎn)品方案、抗風(fēng)險能力的最小經(jīng)濟規(guī)模等來確定的，如果規(guī)模過大，單元裝置過多，需要引進很多技術(shù)與設(shè)備，投資過大，項目實施比較困難，反之，如果規(guī)模過小，雖然投資少，但規(guī)模效益也難以實現(xiàn)。因此產(chǎn)品的市場前景是很好的。以江蘇省與周邊省份的小麥、稻谷種植面積10%計，噁草酮在小麥大麥、稻谷上需要量為500噸，以其周邊蔬菜種植面積的10%計，需噁草酮500噸，以玉米的10%計，需噁草酮500噸。，隨著我國“菜籃子”工程的發(fā)展，暖棚和溫室面積增加較快，對適用的除草劑的需求也在不斷增加。噁草酮施于土壤中可迅速被土壤吸收固定，由于水溶性水，不易移動和淋洗，受微生物降解緩慢，土壤質(zhì)對它影響也較小，土壤中半衰期為2～6月，但隨著雜草長大而效果下降，對成株雜草基本無效。試驗表明：稗草、千金了、雀稗、異型莎草、球花堿草、鴨舌草、瓜皮草、節(jié)節(jié)草以及莧科、藜科、大戟科、酢漿草科、旋花科等1年生禾本科用闊葉雜草。噁草酮是一種高效廣譜型除草劑，具有一定的內(nèi)吸性和觸殺性。但我國農(nóng)藥工業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理，其中殺蟲劑、殺菌劑、：：：，而世界農(nóng)藥殺蟲劑、殺菌劑、除草劑和其它的銷售額比為：：：：。由于許多除草劑出現(xiàn)抗藥性，一些老品種防治效果不理想，為了防止抗性的產(chǎn)生，就要輪換使用不同作用機制的除草劑產(chǎn)品，雖然近幾年農(nóng)藥發(fā)展比較快，但除草劑結(jié)構(gòu)調(diào)整的速度跟不上農(nóng)業(yè)發(fā)展的步伐，每年均要進口部分除草劑以滿足國內(nèi)需求。我國是一個農(nóng)業(yè)大國，每塊田中都生長著不同種類，不同利害程度的雜草，給作物健康生長帶來很大的負面影響，造成農(nóng)作物減產(chǎn)17%左右。（2） 國內(nèi)生產(chǎn)情況 連云港市金囤農(nóng)化有限公司（原國營靖江農(nóng)藥廠）1995年引進安徽化工研究院的技術(shù)進行開發(fā)生產(chǎn)，作為國家“九五”科技攻關(guān)項目，經(jīng)過四年后在國內(nèi)首獲產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，同時實現(xiàn)批量生產(chǎn)，該項目工藝技術(shù)1997年被列為江蘇省“雙新”項目，并于1998年通過安徽省化工廳和科技廳的中試鑒定。適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物,可在芽前或芽后施藥,主要防除禾本科和闊葉雜草。 2. 2國內(nèi)外生產(chǎn)情況（1） 國外生產(chǎn)情況 噁草酮是法國RhonePoulenc公司于1963年發(fā)現(xiàn)具有顯著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制劑類品種的新化合物。 主要適用范圍主要通過雜草幼芽或莖葉吸收。綜合以上研究結(jié)果，該項目是可行的。該項目建成投產(chǎn)，有利于我國農(nóng)藥產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整，有利于產(chǎn)品的更新、換代，還可出口創(chuàng)匯，有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。 主要適用適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物,可在芽前或芽后施藥,主要防除禾本科和闊葉雜草。主要通過雜草幼芽或莖葉吸收。產(chǎn)品除滿足一部分國內(nèi)需求外，大部分出口創(chuàng)匯，按市場不變價，可創(chuàng)匯1746萬美元，可獲得較好的經(jīng)濟效益和社會效益。（3） 經(jīng)濟效益噁草酮合成技術(shù)國內(nèi)已由安徽化工研究院攻關(guān)成功，并在合成工藝，毒理，毒性，藥效等幾個方面進行了大量研究，確定了最佳工藝路線及反應(yīng)條件。我國農(nóng)業(yè)發(fā)展方向，是提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率，向農(nóng)業(yè)集約化經(jīng)營，工廠化管理的現(xiàn)代農(nóng)業(yè)方向發(fā)展，農(nóng)用化學(xué)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用已成為促進農(nóng)業(yè)快速發(fā)展的關(guān)鍵，我國除草劑的性能差、比重小，遠不及發(fā)達國家的49%，又易產(chǎn)生污染和藥害，連云港市金囤農(nóng)化有限公司開發(fā)的噁草酮作為新一代選擇性除草劑，使用廣泛，是我國除草劑的換代產(chǎn)品，市場潛力巨大?，F(xiàn)已在巴西、保加利亞、哥倫比亞、厄瓜多爾、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘魯、羅馬尼亞、塞內(nèi)加爾等國登記注冊用于稻田,在法國、西德、西班牙和奧地利用于葡萄園和果園除草。之后,曾在世界各地的實驗室、溫室及田間進行了大量試驗,都證明其藥效良好, 德國拜耳開發(fā)生產(chǎn)遂以Ronstar為商品名稱銷售于市。魚毒中等。大鼠急性口服LD50＞8000毫克/公斤。毒性：毒性農(nóng)業(yè)上可用作除草劑，防除雙子葉雜草。其他名稱噁草靈、農(nóng)思它，物理性質(zhì)：噁草酮是無色結(jié)晶；熔點約90℃；蒸氣壓＜（20℃）。，投資的必要性和經(jīng)濟意義（1） 產(chǎn)品性質(zhì)及背景噁草酮通用名連云港市金囤農(nóng)化有限公司技改項目可行性研究報告的研究范圍：建設(shè)年產(chǎn)500噸噁草酮原藥生產(chǎn)線以及相應(yīng)配套的公用工程、輔助生產(chǎn)設(shè)施等，并對項目進行經(jīng)濟分析及財務(wù)評價。（8）嚴格遵守國家、行業(yè)和地方的法律、法規(guī)、標準規(guī)定，高度重視安全和職業(yè)衛(wèi)生防護，保障勞動者身體健康，加強勞動設(shè)施的設(shè)計。（7）充分利用現(xiàn)有的土地、廠房和公用設(shè)施，統(tǒng)一布局，合理規(guī)劃。（5）工藝技術(shù)方案采用成熟可靠而且達到國內(nèi)先進水平的生產(chǎn)工藝，合理利用資源，節(jié)能降耗，保護環(huán)境。（3）設(shè)計中要采用成熟、可靠、先進、合理的技術(shù)，保證產(chǎn)品質(zhì)量，保證工藝上先進，技術(shù)上合理，經(jīng)濟上可行，重視節(jié)能降耗，以提高經(jīng)濟效益。（1）項目建設(shè)必須遵守國家的各項政策、法規(guī)和法令，符合國家的產(chǎn)業(yè)政策、投資方向及行業(yè)和地區(qū)的規(guī)劃。項目建成后，我公司生產(chǎn)規(guī)模將在國內(nèi)居于領(lǐng)先地位，達到一定的規(guī)模效應(yīng)，具有良好的經(jīng)濟效益。公司以科技為先導(dǎo)，以質(zhì)量為主線，以管理為依托，以效益為中心，立足農(nóng)藥為主業(yè)，做大做強農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)為經(jīng)營宗旨。公司擁有先進農(nóng)藥生產(chǎn)裝置，先進的生產(chǎn)工藝和完善的生產(chǎn)監(jiān)控、檢測手段。公司員工305人，其中中高級技術(shù)人員占40%。依靠雄厚的科研實力和與高層科研機構(gòu)建立技術(shù)聯(lián)盟，我們先后開發(fā)出兩項處于國內(nèi)領(lǐng)先水平，一項處于國際先進水平的高科技成果，除草劑噁草酮項目，以其先進工藝，優(yōu)異質(zhì)量，廣闊的國內(nèi)、國際市場前景被各界同仁一致看好，為公司“高科技、外向型、現(xiàn)代化”的發(fā)展目標注入新的活力，大大提高了企業(yè)的知名度，為公司更廣泛、更有力地參與國際市場競爭掀開新的一頁。年產(chǎn)500噸噁草酮原藥項目第一章 總 論、承辦單位及負責(zé)人項目名稱： 年產(chǎn)500噸噁草酮原藥 . 2企業(yè)概況連云港市金囤農(nóng)化有限公司系農(nóng)業(yè)部全面質(zhì)量達標企業(yè)、江蘇省明星企業(yè)、重合同守信用企業(yè)、AAA級資信企業(yè)。憑借連續(xù)多年對科研技術(shù)的投入，公司已逐步步入良性循環(huán)發(fā)展軌道，產(chǎn)值、利稅連連遞升，并已躍跨入國家中型化工企業(yè)之列，形成了集原藥生產(chǎn)、中間體研制與開發(fā)、制劑加工為一體的經(jīng)營體系。公司注冊資本8000萬元，一期工程總投資6000萬元，占地60000平方米。公司以人才為本，依靠科技不斷調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，圍繞光氣產(chǎn)品資源優(yōu)勢，已形成了殺菌類、殺蟲類、除草類三大農(nóng)藥系列并舉，原藥與成藥并舉，農(nóng)藥與其它化工產(chǎn)品并舉的多系列多品種產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。公司堅持以 “優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，優(yōu)惠的價格，優(yōu)良的服務(wù)”為營銷理念，產(chǎn)品遠銷東南亞、西歐、美洲等地。力爭開發(fā)高科技產(chǎn)品，進一步滿足市場需求。．可行性報告編制的依據(jù)和原則：（1）連云港市金囤農(nóng)化有限公司與江蘇綠源工程設(shè)計研究有限公司簽訂的可行性研究報告編制合同；（2）建設(shè)單位提供的設(shè)計基礎(chǔ)數(shù)據(jù)資料；（3）《產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄（2005年本）》；（4）《連云港市城市發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃》；（5）《連云港市城市總體規(guī)劃（20072025）》；（6）《化工建設(shè)項目可行性研究報告內(nèi)容和深度規(guī)定》（修訂本）原化學(xué)工業(yè)部化計發(fā)（1997）426號文；（7）《建設(shè)項目環(huán)境保護管理條例》國務(wù)院令第253號，1998年11月29日；（8）《建設(shè)項目經(jīng)濟評價方法與參數(shù)》發(fā)改投資[2006]1325號文；（9）《化工建設(shè)項目可行性研究投資估算編制辦法》（修訂本）國石化規(guī)發(fā)（1999）195號；（10）《投資項目可行性研究指南》（試用版）國家計委計辦投資[2002]15號文。（2）嚴格執(zhí)行質(zhì)量管理制度，樹立“質(zhì)量第一”的思想，精心設(shè)計，確保工程設(shè)計質(zhì)量。（4）嚴格遵守國家、行業(yè)和地方的法律、法規(guī)、標準規(guī)定，高度重視環(huán)境保護，認真落實各項環(huán)保措施，貫徹