【正文】 管（）；精密比重小球（標(biāo)準(zhǔn)玻璃小球）；韋氏天平秤；索氏萃取器；真空烘箱；電動(dòng)離心機(jī)（轉(zhuǎn)速2000r/min）；測(cè)高儀。圖11 梯度管的密度高度曲線（正庚烷—四氯化碳混合體系）三、 儀器和試劑儀器：水浴恒溫槽（長方形或原形均可，高度與梯度管高度相當(dāng)）；恒溫裝置；晶體管繼電器；導(dǎo)電表（0~50。然后向管中投入被測(cè)試樣，根據(jù)懸浮原理，試樣在液柱中靜止時(shí)，此平衡位置的液層密度恰等于式樣密度。管中混合液體形成梯度的原因是由于擴(kuò)散速度與沉降速度相等時(shí)分散體系到達(dá)了平衡。二、 實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定纖維密度的方法很多，密度梯度法由于具有設(shè)備簡單、操作容易、應(yīng)用靈活、準(zhǔn)確快速，并能同時(shí)測(cè)定在一個(gè)相當(dāng)密度范圍內(nèi)不同密度試樣的特點(diǎn)，因而今年來得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是對(duì)于密度相差較小的試樣更是一種有效的高靈敏度的測(cè)定方法。因此對(duì)纖維密度的研究具有較大的理論意義和實(shí)際意義。測(cè)定纖維的密度不但可以了解纖維的基本物理性能，而且可作為研究纖維的某些超分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)的一種有效手段。表1 常見纖維的燃燒特征纖維種類燃燒情況氣味灰燼顏色及形狀棉易燃，黃色火焰，燒焦部分呈黑褐色似燒紙量少，灰末細(xì)軟，呈淺灰色麻同上同上同上羊毛徐徐冒煙起泡，同時(shí)放出火焰而燃燒似燒毛發(fā)量少，黑色有光澤，脆，呈塊狀蠶絲燃燒緩慢，燃燒時(shí)縮成一團(tuán)似燒毛發(fā)黑褐色小球，手指捻壓即碎粘膠纖維近火即燃，燃燒快，黃色火焰似燒紙量少，呈灰色或灰白色銅氨纖維同棉，燒焦部分比棉黑同棉同棉，灰量比棉少醋酯纖維緩慢燃燒似醋酸刺激味灰色光亮硬塊或小球滌綸邊熔化邊緩慢燃燒，無煙或略顯黃色火煙芳香族化合物氣味黑褐色硬塊，用手可捻碎錦綸冒黑煙，邊熔化邊緩慢燃燒，火焰很小有氨臭味淺褐色硬塊，不易捻碎腈綸邊熔化邊緩慢燃燒，火焰呈白色，明亮，有時(shí)略有黑煙似魚腥臭味黑色硬塊，脆，易碎丙綸邊卷縮邊熔化燃燒，火焰明亮似燒石蠟黃褐色硬塊維綸燃燒時(shí)纖維迅速收縮，燃燒緩慢，火焰很小有特殊臭味褐色硬塊，可用手捻碎氯綸難燃，接近火焰時(shí)收縮，離火即熄滅有氯的刺激氣味不規(guī)則硬塊，不易捻碎試劑5%氫氧化鈉20％鹽酸35％鹽酸60％硫酸70％甲酸40％甲酸冰醋酸銅氨溶液65％硫氰酸鉀次氯酸鈉80％丙酮100％丙酮二甲基甲酰胺四氫呋喃2：1苯：環(huán)己烷3：2苯酚：四氯乙烷溫度（℃）沸室溫室溫23～3523～35沸沸18～2270～7523～2523～2523～2540～4523～2540～4540～45時(shí)間（min）15151520101520301020303020103020棉麻蠶絲羊毛粘膠纖維醋酯纖維錦綸維綸滌綸腈綸氯綸偏氯綸√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√○√√√√√○√√√○√√○√○√√√○ 表2 各種纖維的溶解情況表中：√ 溶解、○較難溶解、不溶解六、思考題 ？如何確定滌毛混紡纖維的配比？、燃燒后殘?jiān)男螒B(tài)等燃燒特征？。加熱過程須在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，使用易然溶劑時(shí)，不能用明火直接加熱。 將少量纖維置于小試管中，注入某種溶劑或溶液（裕比：100:1），搖動(dòng)試管或用玻璃棒攪拌515min，仔細(xì)觀察溶解情況：溶解、不溶解、溶脹或部分溶解。與上述方法相似，將纖維束穿入20mm20 mm1mm金屬片上直徑約1mm的小孔，然后緊貼金屬片切掉兩側(cè)的纖維，含在小孔里的纖維也可在顯微鏡下進(jìn)行橫截面觀察。將纖維梳理成平行的纖維束，再用細(xì)銅絲鉤住穿進(jìn)塑料管，纖維的數(shù)量以恰好充滿塑料管，略感張力為宜。也可采用簡易手切法。試樣：棉、毛、粘膠纖維、醋酸纖維素纖維、滌綸、錦綸、腈綸、維綸、氯綸等。三、 儀器、試劑與試樣儀器：哈氏切片器，光學(xué)顯微鏡，酒精燈；刀片、鑷子、梳子、燒杯、試管、玻璃棒、載玻片、蓋玻片、1mm3mm8mm 的塑料管等。各種纖維的溶解情況見表2。采用這種方法，試劑準(zhǔn)備簡單，準(zhǔn)確性較高，且不受混紡、染色的影響，故應(yīng)用范圍較廣。 酸性： 棉、麻、粘膠纖維、銅氨纖維、醋酸纖維素纖維、維綸、氯綸；中性： 丙綸、腈綸； 堿性：羊毛、蠶絲、錦綸等。即將纖維試樣放入試管，加熱試管，用pH試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)。 在纖維燃燒過程中可給出很多信息，如燃燒的狀態(tài)、火焰的顏色、散發(fā)出的氣味、燃燒后灰燼的顏色、形狀和硬度等，均可作為鑒別的依據(jù)。燃燒法簡單易行，無需特殊的設(shè)備和儀器，但比較粗糙，僅能進(jìn)行大致的區(qū)分。合成纖維一般組成差異較大，接近火焰時(shí)，也有各種氣味，但很難從中確切判斷的纖維品種。 不同纖維的化學(xué)組成不同，可以根據(jù)各種纖維燃燒現(xiàn)象進(jìn)行鑒別。m的切片。常用的切片方法還有哈氏切片法，也可用金屬孔板或塑料管等來制作切片。用切片機(jī)制得的切片厚度可小于10181。常見的幾種纖維的形態(tài)特征見表1和圖1。借助顯微鏡觀察纖維縱向外形、截面形狀或配合染色等方法，可以進(jìn)行大致的區(qū)分，對(duì)形態(tài)特征典型的試樣即可進(jìn)行較準(zhǔn)確的判斷。 天然纖維中棉、毛、麻、絲由于動(dòng)植物物種的差異及形成纖維的過程不同，致使纖維形態(tài)各異。通過實(shí)驗(yàn)達(dá)到以下目的： 1． 學(xué)會(huì)以燃燒法、溶劑溶解及顯微鏡觀察法鑒別各種纖維；2． 熟練掌握手切法制作纖維切片的技術(shù)。否則將需借助紅外光譜儀、氣相色譜儀、熱分析儀、X光衍射儀和電子顯微鏡等儀器進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)一 紡織纖維的鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦w維鑒別通常采用的方法有顯微鏡法、燃燒法、溶解法、熔點(diǎn)法等。對(duì)一般纖維，用單一的方法或用這些方法的組合便可比較準(zhǔn)確、快捷的完成鑒別。 本實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)方法對(duì)纖維進(jìn)行鑒別。二、實(shí)驗(yàn)原理纖維鑒別就是利用各種纖維的外觀形態(tài)和內(nèi)在性質(zhì)的差異，采用物理、化學(xué)等方法將其區(qū)分開來，一般采用如下三個(gè)步序?；瘜W(xué)纖維由于紡絲方法、成形條件不同，橫截面形狀也有所不同。當(dāng)然利用顯微鏡法進(jìn)行觀察首先能夠判別樣品是否為單一纖維構(gòu)成，進(jìn)而考慮分開鑒別。觀察纖維的橫截面須將纖維切成較薄的切片。m，利于觀察，但操作復(fù)雜，成本較高。哈氏切片法可制得10～30181。后兩種方法簡捷，但切片較厚，影響觀察，不過作為一般纖維的鑒別，這兩種方法還是比較實(shí)用的。譬如，棉花與粘膠、麻類等纖維素纖維的主要成分均為纖維素，因此在與火焰接觸時(shí)迅速燃燒，離開火焰后會(huì)繼續(xù)燃燒，且伴有燒紙（主要成分亦為纖維素）氣味，燃燒后留下少量灰燼；羊毛之類的動(dòng)物纖維接觸火焰時(shí)也能燃燒，燃燒時(shí)散發(fā)出類似燒頭發(fā)的強(qiáng)烈臭味，這是因?yàn)樗鼈兊慕M成主要是角質(zhì)蛋白，燃燒完畢留下黑色松脆的灰燼；上述方法能夠粗略地區(qū)分纖維的大類。各種纖維的燃燒特征見表2。這種方法不適于混合的纖維及經(jīng)阻燃處理的纖維。對(duì)纖維熱分解時(shí)產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析也會(huì)有助于纖維區(qū)分。纖維受熱后釋放出的氣體可以是酸性、中性或堿性，通過鑒定釋出的氣體酸堿性。 溶解法是利用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解特性來鑒別纖維的。對(duì)于混紡纖維可用一種試劑溶去一種組分，從而可以進(jìn)行定量測(cè)定。由于一種溶劑往往能溶解多種纖維，因此，需要進(jìn)行幾種溶劑的溶解試驗(yàn)，才能最終確認(rèn)鑒別結(jié)果。試劑：5％NaOH；35％HCl；70％H2SO4；40％甲酸；冰醋酸；銅氨溶液；65％硫氰酸鉀；丙酮；二甲基甲酰胺；四氫呋喃；苯酚四氯乙烷混合液（1:1重量比）等。四、 實(shí)驗(yàn)步驟 首先將需要鑒別的纖維用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少許甘油的載玻片上，然后覆蓋上蓋玻片，即可進(jìn)行觀察，并粗略描繪其形狀。該法所用工具包括長1mm3mm8mm 的塑料管、刀片、載玻片、銅絲等。橫切此塑料管，便可獲得含有纖維的薄片，用鑷子將薄片夾放于載玻片上，然后置于顯微鏡載物臺(tái)上進(jìn)行觀察，記錄各種纖維的橫截面形狀。 將需鑒別的纖維理成一束，用鑷子夾住一端，使另一端慢慢靠近然后遠(yuǎn)離酒精燈火焰，仔細(xì)觀察此過程中纖維的燃燒狀態(tài)，發(fā)煙情況，辨別散發(fā)的氣味，注意其冷卻后的殘?jiān)誀?。室溫下變化不明顯時(shí)，還需將溶液緩慢加熱至一定的溫度甚至沸騰。五、 數(shù)據(jù)處理將顯微鏡法、燃燒法及溶解法獲得的鑒別結(jié)果與相關(guān)資料進(jìn)行參照比對(duì)，以圖、表方式匯總。參考文獻(xiàn)、黃象安主編，化學(xué)纖維實(shí)驗(yàn)教程，紡織工業(yè)出版社，1988，12 實(shí)驗(yàn)二 密度梯度法測(cè)定纖維密度一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康拿芏仁抢w維的一個(gè)重要物理參數(shù)，是纖維內(nèi)在結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的一種表征。測(cè)定纖維密度還能鑒別纖維品種，定量分析二元混紡紗線和織物中某一纖維含量和混合均勻度，計(jì)算中空纖維的中空度和復(fù)合纖維的復(fù)合比例等。通過本實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到以下目的：；；。密度梯度法是利用懸浮原理來測(cè)定固體密度的一種方法，密度梯度管是將兩種密度不同而又能相互混合的液體在玻璃管中進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕旌?，使混合的液體從上部到下部的密度逐漸變大且連續(xù)分布形成梯度而成。密度梯度管配制后須進(jìn)行標(biāo)定，做出密度——高度關(guān)系曲線，如圖1所示。因此只要測(cè)出管中試樣的體積中心高度，就可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)試樣的密度值。C）；電動(dòng)攪拌器；電熱棒；精密溫度計(jì)（1~50。試劑： 以滌綸為試樣；正庚烷（CP，25?！妫?；無水乙醇，四、 實(shí)驗(yàn)步驟1．?dāng)M訂密度梯度管的測(cè)定范圍 密度梯度管的可測(cè)定范圍在上限（液體底部的密度ρb）和下限（液體上部的密度ρa(bǔ)）之間。本實(shí)驗(yàn)上限ρb和下限ρa(bǔ)分別應(yīng)比試樣密度的上、2．選擇配制密度梯度管的液體 許多液體都可以用來配制密度梯度管，但在實(shí)際應(yīng)用中要求所用的兩種液體必須相互不起化學(xué)反應(yīng)；粘度和揮發(fā)性較低；能相互混合并且在混合中有體積加合性；不被試樣吸收且對(duì)試樣是惰性的；對(duì)試樣不發(fā)生溶劑誘導(dǎo)效應(yīng)；價(jià)廉、易得并且密度相差要適當(dāng)（既能滿足一定的測(cè)定密度的范圍又要保證較高的靈敏度）。一般紡織纖維通常選用二甲苯—四氯化碳體系，但丙綸溶于二甲苯，故通常選用異丙醇—水體系（也可以用乙醇—水體系，但它們會(huì)發(fā)生締合而使混合液發(fā)熱，使密度的測(cè)定值偏低）；由于二甲苯對(duì)滌綸的結(jié)晶度有影響，