廣西地方標(biāo)準(zhǔn)天然?；撬崤c人工合成牛磺酸的鑒別穩(wěn)定同位素質(zhì)譜法編制說明-展示頁
2025-04-20 23:16本頁面
【正文】 ，一些不法商販以合成牛磺酸冒充天然?；撬幔\取暴利，目前技術(shù)中尚未有鑒別天然牛磺酸和合成?；撬岬姆椒ê唾|(zhì)量體系，因此天然?；撬崾袌鲈馐車?yán)重干擾和不正當(dāng)競爭。三 、制定本標(biāo)準(zhǔn)的工作簡況項目承擔(dān)單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、北海市源龍生物科技有限公司。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：莫建光、盧安根、陳秋虹、黃艷、石子聰、黃島平、徐慧、勞燕文。參照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并根據(jù)本產(chǎn)品的特點而制定標(biāo)準(zhǔn)。采集了北部灣海域珍珠貝肉、東海貝肉、黃海貝肉和渤海貝肉，按如下技術(shù)路線提取高純度天然?；撬釂误w。 紅外光譜分析 分別取1(1)、1(2)、1(3)、1(4)、111120試樣適量，溴化鉀壓片，按《中華人民共和國藥典》（2010年版二部）附錄IVC 紅外分光光度法測定試樣的紅外光吸收圖譜，試樣的紅外光吸收圖譜應(yīng)與牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)紅外光吸收圖譜（光譜集44圖）對照一致。5. 檢測方法研究對鑒別天然?；撬崤c合成?；撬岬臋z測方法—同位素質(zhì)譜法進行系統(tǒng)研究，其中包括檢測條件研究、方法學(xué)研究、天然?；撬酑同位素、N同位素、S同位素比值與合成?；撬酑同位素、N同位素、S同位素比值的聚類分析研究、天然?；撬嵬凰乇戎蹬c合成?；撬嵬凰乇戎到Y(jié)果判定閾值的設(shè)定，摻偽試驗研究、實驗室之間的方法驗證等。確認(rèn)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)設(shè)置正確，必要時進行調(diào)整。質(zhì)譜參數(shù)：質(zhì)普分析室真空（連續(xù)流模式）：～180。C分析：加速電壓： V；萃取電壓：67%AV（加速電壓的百分比）；H板電壓： V；Z板電壓： V；阱電流：200 uA；電子能量：100 eV；推板電壓：8 V ；磁體電流：4000 mA。S分析：加速電壓： V(伏特)；萃取電壓：65%AV（加速電壓的百分比）；H板電壓： V；Z板電壓： V；阱電流：200 uA（微安 ）；電子能量： eV（電子伏特）；推板電壓：8 V；磁體電流：4500 mA（毫安） 精密度試驗分別取1（1）和2∽，測定δ13C、δ15N、δ34S比值，連續(xù)測定5次，試樣的δ13C、δ15N、δ34S值由計算機自動計算給出，計算結(jié)果，得出合成牛磺酸1（1）的RSD%值：δ13C的 RSD%為 ，δ15N的 RSD%為 ，δ34S的RSD% ，δ18O的 RSD% ，δ2H的 RSD%。表明該方法的δ13C、δ15N、δ34S精密度良好（見表1，表2）。天然牛磺酸2的RSD%值：δ13C的 RSD%為 ，δ15N的 RSD%為 ，δ34S的RSD% ，δ18O的 RSD% ，δ2H的 RSD%。表3 合成?；撬?（1） 1 2 3 4 5平均值RSD%δ13Cδ15Nδ34Sδ18Oδ2H表4天然?；撬? 1 2 3 4 5平均值RSD%δ13Cδ15Nδ34Sδ18Oδ2H 分別在0M、6M、12M、18M、24M、30M測定合成牛磺酸1（1）和天然?；撬? 試樣的δ13C、δ15N、δ34S比值，合成?；撬?（1）RSD%、。表明試樣在室溫下δ13C、δ15N、δ34S比值比較穩(wěn)定（見表表6）。表7 天然?；撬峒昂铣膳；撬酳、N、C、O、H同位素比值檢測結(jié)果序號 檢測項目樣品名稱δ34S（‰)δ15N（‰)δ13C（‰)δ18O（‰)δD（‰)備 注1（1）合成?；撬幔?）1產(chǎn)地：美國Sigma批號：T062510G21（2）合成?；撬幔ê俊?9%）3BR，批號：№70808上海生物化學(xué)試劑公司41(3)合成牛磺酸（含量≥%）5產(chǎn)地：美國Sigma批號：T082710G62天然?；撬幔?）1北海（北部灣）234563天然牛
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