【正文】 收塔的底流產(chǎn)物醚水溶液進入閃蒸罐，在40℃ ~100℃ ， ~，閃蒸后的二氧化碳和少量二甲醚氣體返回吸收塔。自漿態(tài)床反應(yīng)器出來的反應(yīng)氣在溫度為 200℃ ~300℃ ，壓力為 ~6MPa下，經(jīng)冷凝器冷凝（ 40℃ ），大部分二甲醚蒸汽和甲醇蒸汽在此冷凝。一步法二甲醚分離的難點二甲醚與 CO2的分離在報道中沒有涉及到，萃取塔 3的操作溫度為室溫，溫度偏低，無法用常規(guī)的冷卻水冷凝，要達到專利所需溫度，必須用冷媒體冷凝，增加了投資和電耗；萃取塔操作壓力只有 ，二甲醚和 CO2在其中的溶解度小，吸收劑用量大。當(dāng)塔釜溫度 120℃ 左右以及在壓力 ，即可在塔頂獲得純度接近 99%的目的產(chǎn)物二甲醚。提濃的二甲醚產(chǎn)物經(jīng)冷卻器冷凝和壓縮機壓縮后進入鋼瓶。 圖 大連化物所提出的二甲醚分離工藝流程 圖 是大連化物所的二甲醚分離工藝流程 [10]。 寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 6 該工藝的優(yōu)點是采用溶有二甲醚的甲醇溶液做吸收劑，對解吸塔的分離精度要求降低，節(jié)約部分分離能耗，但分離工藝中自反應(yīng)器內(nèi)來的高溫氣體要冷凍到 7℃ ~18℃ 后閃蒸分離，吸收更是 在 30℃ ~45℃ 的低溫下進行，需要消耗大量的冷量，還需對吸收劑進行防凍處理，而在后續(xù)的解吸精餾和二級甲醇脫水反應(yīng)過程中，又需要分別升溫至38℃ ~149℃ 和 204℃ ~315℃ ，將物料反復(fù)制冷和升溫造成大量的能量浪費 。 該專利的特征之一是吸收劑采用溶解有二甲醚和少量 CO水、乙醇、乙 醚等含氧物的甲醇溶液，二甲醚的摩爾分?jǐn)?shù)為 ~，二甲醚和甲醇的總量最好不低于 95%。閃蒸后的氣相部分進入吸收塔，采用甲醇和二甲醚的混合物為吸收劑，在30℃ ~45℃ ， ~，吸收尾氣加熱后循環(huán)回反應(yīng)器再次反應(yīng)，吸收液被加熱至 38℃ ~93℃ 后進入中壓閃蒸塔 ， 在 ~醚和 CO2閃蒸出來，液相部分進入解吸塔回收吸收劑后，再經(jīng)過制冷循環(huán)回吸收塔，解吸出來的二甲醚和 CO2與從中壓閃蒸塔頂部出來的二甲醚和 CO2混合后進入二甲醚 — CO2精餾塔， CO2氣自精餾塔頂部排出，精二甲醚產(chǎn)品自塔底排除作為產(chǎn)品外送。 圖 美國的 Air Product 公司提出的二甲醚分離工藝 圖 是 美國的 Air Product 公司提出的一步法合成二甲醚分離工藝 [9]。 該分離工藝的特點是在吸收塔后面串聯(lián)一個甲醇催化脫水反應(yīng)器，進一步提高二甲醚的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)物與二甲醚精餾塔頂?shù)亩酌?、甲醇氣體混合，生產(chǎn)燃料級二甲醚，分離能耗較低，操作靈活。合成氣在雙功能復(fù)合催化劑的作用下轉(zhuǎn)化成二甲醚、甲醇和水的混合氣體，經(jīng) 過氣液分離罐冷卻分離混合氣體，未轉(zhuǎn)化的合成氣、和部分二甲醚及 CO2氣體進入吸收塔，冷凝下來的甲醇、水和二甲醚進入二甲醚精餾塔，從塔頂分出二甲醚和部分甲醇，塔底分出甲醇和水，然后進入甲醇精餾塔，甲醇從塔頂蒸出，并進入吸收塔中作為吸收劑，水從塔底排出。 另外二甲醚與 CO2在一個精餾塔分離，由于二甲醚本身對 CO2具有溶解能力，因此，分離難度較大，分離能耗高，產(chǎn)品二甲醚和副產(chǎn)物 CO2純度較低。該分離工藝采用二 甲醚作吸收劑，由于二甲醚沸點低、 要求吸收塔操作溫度低，冷耗大 。反應(yīng)產(chǎn)物自反應(yīng)器 R出來冷凍降溫后進入氣液分離器 S1，甲醇、水以液相形式分離，氣相二甲醚、 CO、 COH2和 N2進入吸收塔 S2，未被吸收的 CO、 H N2 和部分 CO2氣體自吸收塔頂出來，富含二寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 4 甲醚和 CO2的吸收液進入精餾塔 S3，使 CO DME得以解吸分離。 近年來，諸多研究機構(gòu)都相繼提出了合成氣一步法制二甲醚分離工藝的構(gòu)思和專利，如日本鋼管株式會社、丹麥托普索公司、美國 Air Product 公司、 大連 化物 、華東理工大學(xué)等均有相應(yīng)的文獻或?qū)＠麍?道 [6]。前者除了有 H CO、 CH3OH、二甲醚外，還有大量的 CO2存在。二甲醚與環(huán)氧乙烷反應(yīng) ， 在鹵素金屬化合物和 H3BO3的催化作用下 ，在 50℃ ～ 55℃ 時生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物 ， 其主要產(chǎn)物乙二醇二甲醚是重 要溶劑和有機合成的中間體 [4]。二甲醚與水、一氧化碳在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成乙酸 ， 羰基化后可制得乙酸甲酯 ， 同系化后生成乙酸乙酯 ， 另外還可用于醋酐的合成。二甲醚作烷基化劑 ， 可以用來合成 N,N二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基鹵以及二甲基硫醚等。國內(nèi)氣霧劑產(chǎn)品有一半用二甲醚作拋射劑。而且二甲醚對金屬無腐蝕、易液化 ， 特別是水溶性和醇溶性較好 ， 作為氣霧劑具有雙重功能 ： 推進寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 3 劑和溶劑 ， 還可降低氣霧劑中乙醇及其它有機揮發(fā)物的含量 ， 減少對環(huán)境的污染。 （ 2） 用作 氟 氯烴的替代品 二甲醚作為 氟 氯 烴的替代物在氣霧劑制品中顯示出其良好性能如 ： 不污染環(huán)境 ， 與各種樹 脂和溶劑具有良好的相溶性 ， 毒性很微弱等。因為二甲醚燃料具有高的十六烷值 （ 50～ 55） ， 比甲醇燃料具有更好的燃燒效果 ， 而且沒有甲醇的低溫啟動性 差 和加速性能差的缺點。因此二甲醚代替 LPG 作為優(yōu)良的民用潔凈燃料 ， 具有廣闊的前景。二甲醚可按一定比例摻入液化氣中和液化氣一起燃燒 ， 可使液化氣燃燒更加完全 ， 降低析碳量 ， 并降低尾氣中的一氧化碳和碳氫化合物含量 ； 二甲醚還可摻入城市煤氣或天然氣管道系統(tǒng)中作為民用燃料混燒 ， 不僅可解決城市煤氣高 峰時氣量不足的問題 ， 而且還可以改善煤氣質(zhì)量。二甲醚液化氣作為民用燃料有一系列優(yōu)點：二甲醚自身含氧 ， 碳鏈短 ， 燃燒性能良好 ， 燃燒過程中無黑煙 ， 燃燒尾氣符合國家標(biāo)準(zhǔn) ， 其熱值比柴油和液化天然氣低 ， 但比甲醇高。K) 自燃溫度 /℃ 350 蒸氣密度 /kg/m3 ~ （ 三 ） 二甲醚的用途 （ 1） 用作燃料 二甲醚可替代液化石油氣 （ LPG） 作為燃料。mol1 臨界密度 /gmol1 臨界壓力 /MPa 蒸發(fā)熱 /kJmol1 密度 (20℃ )/g 寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 2 表 二甲醚的物理性質(zhì) 項目 數(shù)值 項目 數(shù)值 沸點 ()/℃ 蒸氣壓 (20℃ )/MPa 熔點 /℃ 燃燒值 /kJ空氣中允許濃度為 400ppm[1]。濃度為 %（體積）時，吸入 12 分鐘后僅自感不 適。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險的過氧化物。在空氣中長期暴露不會形成過氧化物，燃燒時火焰略帶光亮 [1]。二甲醚是一種含氧有機化合物， 易 溶于水， 在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。 設(shè)計規(guī)模： 年產(chǎn) 10 萬噸二甲醚分離裝置（合成氣一步法），設(shè)計該分離裝置中精餾工段工藝，精餾裝置采用浮閥塔。 Ternary system 。 Methanol 。以保證精餾過程的順利進行并使效率盡可能的提高。 有效塔高 。 塔底采用水蒸汽加熱，以提供足夠的熱量。 精餾塔采用浮閥塔， 本設(shè)計較為突出的特點有以下幾點 ：（ 1）塔頂采用液氨冷凝 ， 用來準(zhǔn)確控制回流比 。 結(jié)合實際情況 提出分離工藝。寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 I 摘 要 本設(shè)計主要針對分離中的精餾工段 進行工藝設(shè)計，分離二甲醚、甲醇和水三元體系。查閱相關(guān)資料充分了解二甲醚的性質(zhì) 、 用途 及其現(xiàn)有的分離工藝 。 通過基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的查找、處理得到相應(yīng)條件下的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 （ 2）塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計中精餾段采用單溢流，提餾段則采用雙溢流。 再 通過計算得出理論板數(shù) 為 塊 ，塔效率 為 ，實際板數(shù) 為 27 塊 ，進料位置 為 提餾段向上第 十 六 塊 ，在浮閥塔主要工藝尺寸的設(shè)計計算中得出 精餾段 塔徑 為 ， 提餾段塔徑為 。通過浮閥的流體力學(xué)驗算， 用 AutoCAD 繪制 負荷 性能圖 證明各指標(biāo)數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準(zhǔn)。 關(guān)鍵詞 ： 二甲醚； 甲醇；水； 三元體系 ；分離 寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 II Abstract The design conducts process programming to separate ternary system of dimethyl, methanol and water mainly based on distillation processes in separation. understanding the nature, application and existing separation process of dimethyl through searching relevant information. proposing separation process with actual situation. Basic data of corresponding conditions was obtained by searching and handling basic data. the float valve tower was considered as the primary device of distillation operation, there are several points for the innovation characteristic of the design: (1) liquid ammonia condensate in the top of the tower, it Was used to control reflux ratio accurately. (2) the rectifying section utilizes single overflow and the stripping section utilizes double overflow in design of trays structure. Water vapor provide enough heat in tower bottom. Theoretical plate number of , tower efficiency of , The actual number of trays of 27, Feed location locates in sixteenth trays above the stripping section by calculation, Column diameter of the rectifying section of meters, column diameter of the stripping section of meters and effective tower height of meters in the main process size design calculations of float valve tower. each index data are in line with standards In order to ensure the smooth progress of the rectification process and improve efficiency as much as possible by checking hydrodynamics of float valve tower which drawed load performance with Auto CAD. Keywords: DME 。 Water 。 Separation 寧夏理 工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計 III 目錄 摘 要 .............................................................................................................................................. I 關(guān)鍵詞 .............................................................................................................................................. I Abstract ...........................................................................................................................................II 1 緒論 ...................................................................................................................................... 1 概述 .......................................................................