【正文】 全換了角色，老師變老板，同學變同事，相處之道也完全不同。我感觸頗深。哪怕是一丁點的失誤，我都要向老師匯報，再重新改正。2013年2月21日 星期五 天氣：晴十天左右的實習很快結束了，每天在規(guī)定的時間上下班，上班期間要認真準時地完成自己的工作任務，不能草率了事。片重的計算：按安乃近計算。向中間站領取檢驗合格的半成品顆粒。根據(jù)顆粒測定結果，車間主任下達壓片指令。按《車間制粒工序清場規(guī)程》、《周轉容器管理規(guī)程》、《車間中轉站管理規(guī)程》文件執(zhí)行。顆粒裝到周轉桶內，桶內外貼上物料標示卡、寫明品名、批號、重量、日期，送中轉站，向質量部送交請驗單。采用三維運動混合機進行總混，將干顆粒和外摻輔料（硬脂酸鎂、）混合，轉速400～1200rpm，混合時間30分鐘后出料。采用快速整粒機整粒，達到14目?！?之間。干燥：將制得的濕顆粒加入沸騰干燥機，溫度控制在70～80℃，干燥時間25～30分鐘。制粒：將安乃近、淀粉、可再制品適量（不超過5%），依次加入高速混合制粒機內，選擇攪刀轉速(I)、切刀轉速(I)，混合2分鐘后，加入8%淀粉漿，選擇攪刀轉速(I)、切刀轉速(I)，制?；旌?分鐘，制成顆粒后出料。稱量和配料：處理后的原輔料，按車間工藝員填寫的主配單配料量，用電子秤分別稱量。在該流程中： 生產(chǎn)過程及工藝技術參數(shù)：本品在一車間片劑生產(chǎn)線上生產(chǎn)，潔凈級別為三十萬級。不足之處是沒有進行更加深刻的思考，缺乏學習的主動性，實驗中還存在有許多不懂的地方，需要細心地思考。檢測器：500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器 漂移管溫度為70℃，：Adsorbosphere C18，5μm，柱長25cm， 流動相：甲醇:乙醇 = 97:3 流 速：1mL/min 進 樣：20μL 結 果：所有組分在21min之內全部流出，各組分完全分離，組分流出順序為：峰1為維生素A，峰2為維生素D2，峰3為維生素D3，峰4為維生素E，峰5為維生素K1。檢測器：2000型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器漂移管溫度為95℃，：AlltimaTM C18 ,5μm，柱長15cm，：%五氟丙酸,B為甲醇梯度：時間0min 5min A/B 55%/45% 35%/65% 流 速：1mL/ min 進 樣：10μL 結 果：所有組分在6min之內全部流出，各組分完全分離，組分流出順序為：峰1為紅霉素，峰2為鏈霉素，峰3為托布霉素，峰4為阿米卡星，峰5為新霉素。這次的學習，增加了我對化學藥物分析工作的興趣，也極大地培養(yǎng)了我的子自我動手操作能力。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。進樣，所有的樣品均需過濾。選完后，點擊protocol。若需建立一個新的方法，點擊new?method。初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。，點擊manual，進入手動菜單。，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。通過此次實驗，使我更加深刻體會到做科研的艱辛與探索，這也為我以后的繼續(xù)學習打下了良好的基礎。【含量測定】 取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取細粉適量（約相當于諾氟沙星125mg），置500ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，照諾氟沙星項下的方法測定。限度為75％，應符合規(guī)定?！緳z查】 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C 第二法）， 酸緩沖液（取冰醋酸286ml與50％氫氧化鈉溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸餾水至900 ml，振搖，用冰醋酸或50％，再用蒸餾水稀釋到刻度）為溶劑，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，；另取諾氟沙星對照品適量，充分振搖使諾氟沙星溶解并制成每1ml中含100μg的溶液，濾過，精密量取續(xù)濾液適量。我所采用的實驗方法是：【性狀】 本品為膠囊劑，內容物為白色至淡黃色粉末。雖然累還是很有意義，又學到了不少知識，對我將來出社會，找工作都很有幫助。，加乙酸乙酯30毫升按上同法制成對照藥材溶液。2013年2月14日 星期五 天氣：晴舒暢寧的鑒別二接著上周的工作，樣品加乙酸乙酯50毫升加熱回流1小時后放冷、濾過、濾液蒸干后殘渣加30%乙醇15毫升分兩次溶解（在裝柱管中加入中性氧化鋁5克）溶液加于已處理好的中興氧化鋁上，蒸發(fā)皿里殘渣在上述兩次溶解后仍有殘渣，繼續(xù)加30%乙醇30毫升洗脫，洗脫后在加入中性氧化鋁上，等待收集洗脫濾液，蒸干，加甲醇1毫升溶解。接下來就是蒸干，放在水浴鍋上等待一個小時，蒸干后殘渣加甲醇2毫升使溶解，拌入中興氧化鋁3克，在蒸發(fā)皿里用