【正文】
5中可以看出,隨著HCl及NaCl的濃度提高,Sb的浸出率增大緩慢,而Pb的浸出率增大非常明顯,Pb浸出率隨著[Cl]的增加而逐漸增大。而Pb是以Pb2+與Cl形成配位數(shù)不同的各種配合物的形式浸出,而此配合物的溶解度隨著溫度的升高而迅速增大[81,82],所以,溫度對(duì)Pb的浸出率影響很大,考慮到生產(chǎn)實(shí)際的可行性如浸出承受的溫度等,確定最佳溫度為95℃。圖23 溫度對(duì)浸出率的影響從圖23中可以看出,在選取75~100℃溫度范圍內(nèi),溫度的提高對(duì)Sb的浸出率影響不大,而對(duì)Pb的浸出影響較大。L1,NaCl 240 g此時(shí),Sb、%%。但是當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到2 h時(shí),再延長(zhǎng)時(shí)間Pb的浸出率提高不明顯。圖22 時(shí)間對(duì)浸出率的影響從圖22中可以看出,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),Sb﹑Pb的浸出率有所提高,特別是Pb的浸出率提高明顯,如浸出時(shí)間為30 min, Sb、%%,當(dāng)浸出進(jìn)行到2 h時(shí), Sb﹑ %%。L1,NaCl 240 g實(shí)驗(yàn)采用單因素條件實(shí)驗(yàn)法,分別考察了浸出時(shí)間﹑浸出溫度﹑HCl的摩爾濃度﹑NaCl的質(zhì)量濃度及液固比對(duì)浸出效果的影響,從而確定最佳浸出工藝條件。多數(shù)研究者認(rèn)為鉛在氯化鈉溶液中以配合物形態(tài)存在,其化學(xué)反應(yīng)如式(27)所示[80]:mPbCl2+nNaCl =mPbCl2在沸騰的飽和食鹽溶液中,其溶解度可達(dá)189 g表 23 NaCl濃度對(duì)PbCl2溶解度的影響溫度,℃NaCl含量,g。如圖21所示,不同溫度下Pb2+濃度的變化。L1時(shí),Pb2+在溶液中的濃度升高較快。如圖21所示,隨著鹽酸濃度的增大,Pb2+在溶液中的濃度也增大。浸出率=100% (21) 實(shí)驗(yàn)原理HClNaCl浸出吹渣的反應(yīng)式主要是式(22)(26)[7778]:Sb2O3+6HCl=2SbCl3+3H2O (22)Sb2O4+8HCl=SbCl3+ SbCl5+4H2O (23)PbO+2HCl=PbCl2+H2O (24)Pb3O4+8HCl=3PbCl2+Cl2+4H2O (25)PbCl2+2NaCl=Na2PbCl4 (26) 浸出后,吹渣中的銻以SbCl3的形式存在于溶液中,鉛以Pb2+與Cl形成配位數(shù)不同的各種配合物的形式浸出。表21 吹渣主要成分/%成分SbPbSnFeAsS含量表22 吹渣物相分析/%物相SbPbSb2O3Sb2O4Sb2O5+Sb6O13其它PbO+Pb3O4PbO2+Pb2O3其它含量實(shí)驗(yàn)所用主要儀器:78HW3恒溫磁力攪拌器;JY92DⅡ型超聲波儀(工作頻率: 20~25 kHz,輸出功率:20~900 w,連續(xù)可調(diào));真空干燥箱;SHZ03水循環(huán)真空泵。吹渣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,其粒度為%。本章介紹了常規(guī)浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定了最佳浸出工藝條件,對(duì)吹渣中銻的浸出進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究,確定了浸出過(guò)程的反應(yīng)模型。本實(shí)驗(yàn)采用的原料是火法冶煉脆硫鉛銻礦的一種中間產(chǎn)品吹渣,其主要成分是Sb和Pb的氧化物。隨著金屬礦物資源的日益枯竭,人們不得不開(kāi)發(fā)復(fù)雜的、低品位的各種礦物及二次廢料。 火法包括物理分離法和空氣氧化法等,濕法包括酸浸法[22]、氯化法[2325]、電解法[2627]和堿浸法[28]。2. 鉛銻物料的處理 鉛銻氧化渣的處理方法 對(duì)于含Sb、Pb物料的處理,突出的問(wèn)題是Sb和Pb的分離,同時(shí)回收Sb和Pb等。為了綜合回收銻、鉛,提高銻、鉛的直收率,實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用并解決污染問(wèn)題,有必要對(duì)吹渣進(jìn)行開(kāi)路回收處理。這些處理方法影響了冶煉技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo),特別是造成銻的直收率低[6667]。粗合金在吹煉過(guò)程中,產(chǎn)生大量的含Pb、Sb、Sn、Fe、As等復(fù)雜成分的中間產(chǎn)品鉛銻氧化渣(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“吹渣”)[65],需要進(jìn)行回收處理。僅用物理選礦法不能分離鉛和銻,只有冶金法才能綜合利用。關(guān)鍵字: 酸浸法 、 浸出率 、 反應(yīng)速率 、 宏觀動(dòng)力學(xué)方程Antimony in leadantimony oxide slag recovery and research Abstract: The leadantimony oxide slag of antimony in the recovery and return to the current use of any smelter or melting, or use the stockpiled approach. The treatment of the smelting tech