第二章--樣品預(yù)處理方法-文庫吧資料
2024-08-22 15:40本頁面
【正文】 溶解與溶劑的介電常數(shù)有關(guān) ? 常用的有機(jī)溶劑：乙醇、丙酮 （ 4）等電點(diǎn)沉淀法 ? 原理 ： 利用蛋白質(zhì)在等電點(diǎn)時(shí)溶解度最低，用酸、堿調(diào) pH值，使蛋白沉淀出來 ? 缺點(diǎn)：蛋白沉淀不完全 （續(xù)） （ 5）膜分離法 ? 膜分離技術(shù) ： 超濾、反滲透析、電滲析、微孔過慮、氣體滲析、超精密過慮等 ? 超濾法的特點(diǎn) （與沉淀法比較） 適用于小量樣品 適用于對(duì)酸堿不穩(wěn)定的樣品 待測物質(zhì)結(jié)合在膜上，影響回收率 ? 超濾膜的材料 ： 醋酸纖維素、聚酰胺、聚砜等 （續(xù)） （ 6）凝膠層析 ?原理 ： 利用分子大小不同的物質(zhì) 在流過凝膠固定相時(shí)的保留時(shí)間不同，分離待測的小分子化合物和大分子蛋白質(zhì)。 （ 6）采集后要盡快進(jìn)行分析樣品的制備和分析。 （ 4）采集儲(chǔ)存中待測組分不應(yīng)有 損失 或發(fā)生 化學(xué)變化 。 （ 2）所有樣品都要采集雙份，一份分析樣品，一份保存樣品，備復(fù)查時(shí)使用。 二、樣品的采集 氣體（包括蒸汽） 涉及的樣品形式 液體（包括乳液） 固體（包括氣體懸浮物、 液體懸浮物） 直接采集 主要采集方法 富集采集 化學(xué)反應(yīng)法采集 ?直接采集： 只需將樣品直接引進(jìn)容器中，所用容器最好是新的或洗凈后干燥的，以防止其他樣品的殘留影響。 （ 9）處理過程應(yīng)簡單易行，所用樣品處理裝置的尺寸應(yīng)與處理樣品的量相適應(yīng)。 （ 6）樣品制備過程中盡可能防止和避免待測定組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失 樣品處理的原則（續(xù)） （ 7）樣品處理中，若進(jìn)行待測定組分的化學(xué)反應(yīng)，則反應(yīng)應(yīng)是已知的和定量完成的。 ? 占樣品分析時(shí)間的比例（ 60%） ? 樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)大于色譜分離的時(shí)間 ? 占分析的消耗總成本最大 ? 消耗大量的溶劑及其他化學(xué)品 ? 實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性及準(zhǔn)確性最差的環(huán)節(jié) ? 影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的最重要因素 是決定性的步驟 樣品處理的原則 （ 1）樣品中可能存在的物質(zhì)組成？濃度水平？ （ 2）樣品中的主要組分？ （ 3）采樣方法是非破壞性的還是破壞性的？ （ 4）收集的樣品必須有代表性。第二章 樣品預(yù)處理方法 一、概述 ： 樣品處理的目的 色譜分析技術(shù) 氣相色譜 高效液相色譜 高效毛細(xì)管電泳 平面色譜 氣相色譜 — 質(zhì)譜 聯(lián)用技術(shù) 液相色譜 — 質(zhì)譜 液相色譜 — 核磁 氣相色譜 — 紅外 石化過程分析 工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評(píng)價(jià) 藥物動(dòng)力學(xué)和毒理學(xué)研究 食品分析 法庭取證分析 色譜法應(yīng)用 醫(yī)療診斷 核能和燃料分析 制藥過程監(jiān)測 化妝品和香料組成分析 商品質(zhì)量檢驗(yàn) 樣品預(yù)處理的目的 ? 除去微粒 ? 減少干
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